一種中藥組合物及其製備方法:專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,技術領域,權利

《一種中藥組合物及其製備方法》是江蘇康緣藥業股份有限公司於2002年10月25日申請的專利，該專利的申請號為021460426，公布號為CN1491678，授權公布日為2004年4月28日，發明人是孫樹椿、蕭偉、楊寅、戴翔翎、曹淑波、李明慧。

《一種中藥組合物及其製備方法》公開了一種治療腰椎間盤突出的中藥組合物及其製備方法，該發明還公開了一種中藥組合物膠囊的質量控制方法。《一種中藥組合物及其製備方法》中藥組合物是由下列原料製成的：三七100－400重量份；川芎200－500重量份；延胡索200－500重量份；白芍200－500重量份；牛膝200－500重量份；狗脊100－400重量份；熟大黃100－400重量份；獨活100－400重量份。該發明藥物製劑治療腰椎間盤突出有顯著療效。

2016年12月7日，《一種中藥組合物及其製備方法》獲得第十八屆中國專利優秀獎。

基本介紹

中文名：一種中藥組合物及其製備方法
公布號：CN1491678
授權日：2004年4月28日
申請號：021460426
申請日：2002年10月25日
申請人：江蘇康緣藥業股份有限公司
地址：江蘇省連雲港市新浦區海昌南路58號
發明人：孫樹椿、蕭偉、楊寅、戴翔翎、曹淑波、李明慧
Int.Cl.：A61K35/78、A61P19/08
代理機構：北京太兆天元智慧財產權代理有限責任公司
代理人：張韜
類別：發明專利

專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,技術領域,權利要求,實施方式,榮譽表彰,

專利背景

腰椎間盤突出症是中醫骨傷科臨床最為常見的疾病，屬中醫學“腰痛候”範疇。該病多由血瘀氣滯、脈絡閉阻等因素引起，治宜活血化瘀，通絡止痛。

發明內容

專利目的

《一種中藥組合物及其製備方法》目的在於提供一種治療腰椎間盤突出的中藥組合物及其製備方法；《一種中藥組合物及其製備方法》目的還在於提供一種中藥組合物的質量控制方法。

技術方案

《一種中藥組合物及其製備方法》目的是通過如下技術方案實現的：

三七	100-400重量份	川芎	200-500重量份
延胡索	200-500重量份	白芍	200-500重量份
牛膝	200-500重量份	狗脊	100-400重量份
熟大黃	100-400重量份	獨活	100-400重量份

以上八味，取一半三七粉碎成細粉，另器保存，另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、川芎、獨活粉碎成粗粉，與三七粗粉合併，用4-8倍量65-85％乙醇滲漉，製成流浸膏；白芍、牛膝、狗脊及熟大黃加水浸透後煎煮1-2次，每次30-90分鐘，提取液濃縮至相對密度為50℃1.15～1.20，加入乙醇使含醇量達60-90％，冷藏24小時以上，濾過，濾液回收乙醇並濃縮至相對密度為1.15～1.20，加入乙醇使含醇量達60-90％，冷藏24小時以上，濾過，濾液回收乙醇並濃縮，加入上述流浸膏，回收乙醇並濃縮至稠膏狀，乾燥，加入三七細粉混勻，加常規輔料製成臨床可接受的劑型，如口服液、膠囊、顆粒劑、片劑等。

鑑別：取膠囊內容物2克，研細，加甲醇20毫升，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水溶解，加濃氨試液調至鹼性，加乙醇20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇製成每毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3微升，分別點於同一以1％氫氧化鈉製備的矽膠G薄層板上，以8-12:3-5:0.6-1.2正己烷一氯仿一甲醇為展開劑，展開，取出，晾乾，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘後，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對照藥材細粉0.5克，加乙醚10毫升，振搖3-6分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以8-10:0.5-1.5正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。

取膠囊內容物2克，研細，加甲醇10毫升，振搖提取3-6分鐘，取上清液作為供試品溶液；另取白芍對照藥材0.5克，加乙醇10毫升振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，加甲醇1毫升使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥甙對照品，加乙醇製成每毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以30-45:4-6:7-11:0.1-0.3氯仿-醋酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛濃硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點。

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；取大黃對照藥材0.1克，同法製成對照藥材溶液；再取大黃素、大黃酚對照品，加甲醇製成每毫升含1毫克的對照品混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以12-16:4-6:0.5-1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾；置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色螢光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色螢光斑點；置氨氣中熏後，日光下檢視，斑點變為紅色。

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；另取獨活對照藥材1克，加乙醚10毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿2毫升使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照藥材溶液及供試品溶液各2毫克微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以1-3:o.5-1.5:o.5-1.5正己烷-苯一醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；

含量測定：精密稱取膠囊內容物0.5克，置索氏提取器中，加乙醚適量，回流提取1-3小時，棄去乙醚液，濾紙筒取出，晾乾，再置索氏提取器中，加甲醇適量，回流提取至無色，提取液回收甲醇至乾，殘渣以20毫升水溶解；置分液漏斗中，以水飽和的10-20毫升正丁醇提取4-6次，合併提取液，以正丁醇飽和的20-40毫升水洗滌2-4次；棄去水液，正丁醇提取液減壓回收至乾；殘渣用甲醇溶解，轉移至10毫升的量瓶中，加甲醇並稀釋至刻度，作為供試品溶液；另取人參皂甙Rg₁對照品，精密稱定，加甲醇製成每毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2微升，對照品溶液1微升、2微升，分別交叉點於同一矽膠G薄層板上，以13-16:35-45:18-24:8-12氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12-24小時後的下層液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％的硫酸乙醇溶液，在100～105℃烘4～5分鐘，至斑點顯色清晰，取出，覆蓋同樣大小的玻璃板，以膠條將邊緣密封，照薄層色譜法進行掃描，波長λ_S＝535納米，λ_R＝650納米，測量供試品與對照品的吸收度積分值，以外標兩點法計算，即得；每粒膠囊內容物含人參皂甙Rg₁應不少於7.2毫克。

《一種中藥組合物及其製備方法》藥物製劑（腰痹通膠囊）由三七、川芎、延胡索等八味中藥組成，具有活血化瘀，祛風除濕、行氣止痛之功能。臨床用於治療腰椎間盤突出症觀察患者200例取得較好療效。發明人還根據其功能、主治，從腰神經根炎、鎮痛、抗炎、活血等方面對其主要藥效學進行了研究。

受試藥物：腰痹通膠囊，由吉林通榆製藥廠生產，批號980201，含7.4克生藥/克顆粒；腰痛寧，河北省承德中藥廠生產，批號980108。

腰痹通膠囊小鼠劑量為12.8、6.4、3.2克生藥/千克；大鼠劑量為6.4、3.2、1.6克生藥/千克三個劑量組，臨床用量為30Z，試驗用劑量按動物與人（人按70公斤計算，用藥量為0.429克生藥/千克）體表係數折算，中劑量約相當於臨床等效劑量，高劑量為中劑量的一倍；小劑量為中劑量的1/2。陽性對照藥腰痛寧小鼠用量為0.4克顆粒/千克，大鼠用量為0.2克顆粒/千克，相當於臨床等效劑量。對照組給予相同體積的蒸餾水。

動物：小白鼠，瑞士種，雄性，體重20±1克；大白鼠，Wistar系，雄性，體重120±10克均由中國醫學科學院動物研究所提供，動物合格證號分別為＜醫動字＞01-3008、01-3001。

技術領域

《一種中藥組合物及其製備方法》涉及一種中藥組合物及其製備方法，特別是涉及一種治療腰椎間盤突出的中藥組合物及其製備方法。

權利要求

1、一種中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物是由下列原料製成的：

三七	100-400重量份	川芎	200-500重量份
延胡索	200-500重量份	白芍	200-500重量份
牛膝	200-500重量份	狗脊	100-400重量份
熟大黃	100-400重量份	獨活	100-400重量份

2、如權利要求1所述的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物是由下列原料製成的：

三七	335重量份	川芎	445重量份
延胡索	445重量份	白芍	445重量份
牛膝	445重量份	狗脊	335重量份
熟大黃	335重量份	獨活	335重量份

3、一種中藥組合物的製備方法，其特徵在於該方法為：

三七	100-400重量份	川芎	200-500重量份
延胡索	200-500重量份	白芍	200-500重量份
牛膝	200-500重量份	狗脊	100-400重量份
熟大黃	100-400重量份	獨活	100-400重量份

以上八味，取一半三七粉碎成細粉，另器保存，另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、川芎、獨活粉碎成粗粉，與三七粗粉合併，用4-8倍量65-85％乙醇滲漉，製成流浸膏；白芍、牛膝、狗脊及熟大黃加水浸透後煎煮1-2次，每次30-90分鐘，提取液濃縮至相對密度為50℃1.15～1.20，加入乙醇使含醇量達60-90％，冷藏24小時以上，濾過，濾液回收乙醇並濃縮至相對密度為1.15～1.20，加入乙醇使含醇量達60-90％，冷藏24小時以上，濾過，濾液回收乙醇並濃縮至適宜體積，加入上述流浸膏，回收乙醇並濃縮至稠膏狀，乾燥，加入三七細粉混勻，加常規輔料製成臨床可接受的劑型。

4、如權利要求3所述的中藥組合物的製備方法，其特徵在於該方法為：

三七	335重量份	川芎	445重量份
延胡索	445重量份	白芍	445重量份
牛膝	445重量份	狗脊	335重量份
熟大黃	335重量份	獨活	獨活335重量份

以上八味，取一半三七粉碎成細粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉。取延胡索、川芎、獨活粉碎成粗粉，與三七粗粉合併，用6倍量75％乙醇滲漉，製成流浸膏；白芍、牛膝、狗脊及熟大黃加水浸透後煎煮60分鐘，提取液濃縮至50℃相對密度為1.15～1.20，加入乙醇使含醇量達60％，冷藏24小時以上，濾過，濾液回收乙醇並濃縮至50℃相對密度為1.15～1.20，加入乙醇使含醇量達80％，冷藏24小時以上，濾過，濾液回收乙醇並濃縮至適宜體積，加入上述流浸膏，回收乙醇並濃縮至稠膏狀，乾燥，加入三七細粉混勻、粉碎後，加入適量澱粉，以10％的聚丙烯酸4號樹脂制粒，裝膠囊。

5、一種中藥組合物膠囊的鑑別方法，其特徵在於該方法為：

取膠囊內容物2克，研細，加甲醇20毫升，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水溶解，加濃氨試液調至鹼性，加乙醇20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇製成每毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3微升，分別點於同一以1％氫氧化鈉製備的矽膠G薄層板上，以8-12:3-5:0.6-1.2正己烷一氯仿一甲醇為展開劑，展開，取出，晾乾，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘後，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對照藥材細粉0.5克，加乙醚10毫升，振搖3-6分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以8-10:0.5-1.5正己烷一醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加甲醇10毫升，振搖提取3-6分鐘，取上清液作為供試品溶液；另取白芍對照藥材0.5克，加乙醇10毫升振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，加甲醇1毫升使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥甙對照品，加乙醇製成每毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以30-45:4-6:7-11:0.1-0.3氯仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛濃硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；另取獨活對照藥材1克，加乙醚10毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿2毫升使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照藥材溶液及供試品溶液各2微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以1-3:0.5-1.5:0.5-1.5正己烷一苯一醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈下檢的螢光斑點。視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色

6、如權利要求5的鑑別方法，其特徵在於該方法為：

取膠囊內容物2克，研細，加甲醇20毫升，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水溶解，加濃氨試液調至鹼性，加乙醇20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇製成每毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3微升，分別點於同一以1％氫氧化鈉製備的矽膠G薄層板上，以10:4:1正己烷一氯仿一甲醇為展開劑，展開，取出，晾乾，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘後，置紫外光燈365納米下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對照藥材細粉0.5克，加乙醚10毫升，振搖5分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1正己烷一醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365納米下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加甲醇10毫升，振搖提取5分鐘，取一亡清液作為供試品溶液；另取白芍對照藥材0.5克，加乙醇10毫升振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，加甲醇1毫升使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥甙對照品，加乙醇製成每毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以40:5:10:0.2氯仿-醋酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛濃硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；取大黃對照藥材0.1克，同法製成對照藥材溶液；再取大黃素、大黃酚對照品，加甲醇製成每毫升含1毫克的對照品混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以15:5:1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾；置紫外光燈365納米下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色螢光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色螢光斑點；置氨氣中熏後，日光下檢視，斑點變為紅色；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；另取獨活對照藥材1克，加乙醚10毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿2毫升使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照藥材溶液及供試品溶液各2微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以2:1:1正己烷-苯一醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365納米下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑。

7、一種中藥組合物膠囊的含量測定方法，其特徵在於該方法為:

精密稱取膠囊內容物0.5克，置索氏提取器中，加乙醚適量，回流提取1-3小時，棄去乙醚液，濾紙筒取出，晾乾，再置索氏提取器中，加甲醇適量，回流提取至無色，提取液回收甲醇至乾，殘渣以20毫升水溶解；置分液漏斗中，以水飽和的10-20毫升正丁醇提取4-6次，合併提取液，以正丁醇飽和的20-40毫升水洗滌2-4次；棄去水液，正丁醇提取液減壓回收至乾；殘渣用甲醇溶解，轉移至10毫升的量瓶中，加甲醇並稀釋至刻度，作為供試品溶液；另取人參皂甙Rg₁對照品，精密稱定，加甲醇製成每毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2微升，對照品溶液1微升、2微升，分別交叉點於同一矽膠G薄層板上，以13-16:35-45:18-24:8-12氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12-24小時後的下層液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％的硫酸乙醇溶液，在100～105℃烘4～5分鐘，至斑點顯色清晰，取出，覆蓋同樣大小的玻璃板，以膠條將邊緣密封，照薄層色譜法進行掃描，波長λ_S＝535納米，λ_R＝650納米，測量供試品與對照品的吸收度積分值，以外標兩點法計算，即得；每粒膠囊內容物含人參皂甙Rg₁應不少於7.2毫克。

8、如權利要求7所述的含量測定方法，其特徵在於該方法為：

精密稱取膠囊內容物0.5克，置索氏提取器中，加乙醚適量，回流提取2小時，棄去乙醚液，濾紙筒取出，晾乾，再置索氏提取器中，加甲醇適量，回流提取至無色；提取液回收甲醇至乾，殘渣以20毫升水溶解；置分液漏斗中，以水飽和的20毫升，20毫升，15毫升，15毫升，10毫升正丁醇提取5次，合併提取液，以正丁醇飽和的水30毫升，30毫升，30毫升洗滌3次，棄去水液，正丁醇提取液減壓回收至乾；殘渣用甲醇溶解，轉移至10毫升的量瓶中，加甲醇並稀釋至刻度，作為供試品溶液；另取人參皂甙Rg₁對照品，精密稱定，加甲醇製成每毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2微升，對照品溶液1微升、2微升，分別交叉點於同一矽膠G薄層板上，以15:40:22:10氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12小時後的下層液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％的硫酸乙醇溶液，在100～105℃烘4～5分鐘，至斑點顯色清晰，取出，覆蓋同樣大小的玻璃板，以膠條將邊緣密封，照薄層色譜法進行掃描，波長λ_S＝535納米，λ_R＝650納米，測量供試品與對照品的吸收度積分值，以外標兩點法計算，即得，每粒膠囊內容物含人參皂甙Rg₁應不少於7.2毫克。

9、一種中藥組合物膠囊的質量檢測方法，其特徵在於該方法為：鑑別：取膠囊內容物2克，研細，加甲醇20毫升，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水溶解，加濃氨試液調至鹼性，加乙醇20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇製成每毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3微升，分別點於同一以1％氫氧化鈉製備的矽膠G薄層板上，以8-12:3-5:0.6-1.2正己烷一氯仿一甲醇為展開劑，展開，取出，晾乾，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘後，置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；；取大黃對照藥材0.1克，同法製成對照藥材溶液；再取大黃素、大黃酚對照品，加甲醇製成每毫升含1毫克的對照品混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以12-16:4-6:0.5-1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾；置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色螢光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色螢光斑點；置氨氣中熏後，日光下檢視，斑點變為紅色；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；另取獨活對照藥材1克，加乙醚10毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿2毫升使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照藥材溶液及供試品溶液各2微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以1-3:o.5-1.5:o.5-1.5正己烷-苯一醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；

10、如權利要求9所述的中藥組合物膠囊的質量檢測方法其特徵在於該方法為：

鑑別：取膠囊內容物2克，研細，加甲醇20毫升，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水溶解，加濃氨試液調至鹼性，加乙醇20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1毫升使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇製成每毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3微升，分別點於同一以1％氫氧化鈉製備的矽膠G薄層板上，以10:4:1正己烷一氯仿一甲醇為展開劑，展開，取出，晾乾，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘後，置紫外光燈365納米下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；另取川芎對照藥材細粉0.5克，加乙醚10毫升，振搖5分鐘，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以9:1正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365納米下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加甲醇10毫升，振搖提取5分鐘，取上清液作為供試品溶液；另取白芍對照藥材0.5克，加乙醇10毫升振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，加甲醇1毫升使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥甙對照品，加乙醇製成每毫升含1毫克的溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以40:5:10:0.2氯仿-醋酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％香草醛濃硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；取大黃對照藥材0.1克，同法製成對照藥材溶液；再取大黃素、大黃酚對照品，加甲醇製成每毫升含1毫克的對照品混合溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以15:5:1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾；置紫外光燈365納米下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的五個橙黃色螢光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色螢光斑點；置氨氣中熏後，日光下檢視，斑點變為紅色；

取膠囊內容物2克，研細，加乙醚20毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯2毫升使溶解，作為供試品溶液；另取獨活對照藥材1克，加乙醚10毫升，振搖提取5分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加氯仿2毫升使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取對照藥材溶液及供試品溶液各2微升，分別點於同一矽膠G薄層板上，以2:1:1正己烷-苯一醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈365納米下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑。

含量測定：精密稱取膠囊內容物0.5克，置索氏提取器中，加乙醚適量，回流提取2小時，棄去乙醚液，濾紙筒取出，晾乾，再置索氏提取器中，加甲醇適量，回流提取至無色；提取液回收甲醇至乾，殘渣以20毫升水溶解；置分液漏斗中，以水飽和的20毫升，20毫升，15毫升，15毫升，10毫升正丁醇提取5次，合併提取液，以正丁醇飽和的水30毫升，30毫升，30毫升洗滌3次，棄去水液，正丁醇提取液減壓回收至乾；殘渣用甲醇溶解，轉移至10毫升的量瓶中，加甲醇並稀釋至刻度，作為供試品溶液；另取人參皂甙Rg₁對照品，精密稱定，加甲醇製成每毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2微升，對照品溶液1微升、2微升，分別交叉點於同一矽膠G薄層板上，以15:40:22:10氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12小時後的下層液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5％的硫酸乙醇溶液，在100～105℃烘4～5分鐘，至斑點顯色清晰，取出，覆蓋同樣大小的玻璃板，以膠條將邊緣密封，照薄層色譜法進行掃描，波長λ_S＝535納米，λ_R＝650納米，測量供試品與對照品的吸收度積分值，以外標兩點法計算，即得，每粒膠囊內容物含人參皂甙Rg₁應不少於7.2毫克。

實施方式

實驗例1 腰痹通膠囊對大鼠腰神經根炎的影響

受試藥物、動物均同前。

試劑：P物質放射免疫測定藥盒，由中國醫學科學院基礎醫學研究所生理室提供；PGE₂（前列腺素）、6-Keto-PGF_1a和TXB₂放射免疫測定藥盒均由中國醫學科學院基礎醫學研究所藥理室提供。

儀器：SEM-4101型刺激器、VC-10示波器、隔離器、DAT-1100疊加器均I：（一）日本光電電子義器公司出產；FJ-2100液閃儀由西安262廠生產。

模型製作：將大鼠用戊巴比妥鈉腹腔注射麻醉（30毫克/千克體重），常規備皮、消毒、鋪小，以骶骨上方第二棘突為中心，沿棘突縱行切開皮膚及皮下組織，切口約為1.5厘米，用尖刀銳性分離棘突兩側的肌肉，暴露棘突及兩側椎板，用咬骨鉗咬開兩側橫突以上椎板，並向上翻起，暴露出椎管內的脊髓，用神經剝離子將脊髓椎向右側，顯露出左側腰5神經根，將浸有福馬林的定量（2.1毫克）濾紙片放在左側腰5神經根的腋下，使上翻的椎板復原。仔細上血，逐層縫合，無菌包紮。

模型大鼠按體重隨機分為五組，腰痹通膠囊6.4克、3.2克、1.6克生藥/千克三組，腰痛寧0.2克顆粒/千克一組，模型對照組給予涼開水。連續灌胃給藥，一日兩次。

從表1結果可以發現，所有給藥組均能顯著降低腰神經根炎大鼠淋細胞數，高、中劑量組的腰痹通膠囊明顯優於腰痛寧組。

表1腰痹通膠囊對大鼠頸神經根炎的病理學觀察I（x±s）