《一種治療子宮內膜異位症的中藥組合物及其製備方法》是江蘇康緣藥業股份有限公司於2003年6月16日申請的專利，該專利的公布號為CN1565612，授權公布日為2005年1月19日，發明人是肖偉、戴翔翎、夏月、凌婭、李明慧、沈靜、畢宇安、劉曉東。
《一種治療子宮內膜異位症的中藥組合物及其製備方法》該組合物主要由龍血竭40－85重量份、三七40－85重量份、浙貝母80－120重量份、薏苡仁140－210重量份組成。該發明組合物，按照中藥製劑工藝，可以製備成臨床可接受的藥物劑型，例如，丸劑、片劑、顆粒劑、口服液體製劑、膏劑、膠囊劑、咀嚼劑、注射劑等，同時該發明還提供了對該組合物製成的固體製劑進行成分鑑別、含量測定的質量控制方法。該組合物治療子宮內膜異位症具有很好的效果。
2015年11月27日，《一種治療子宮內膜異位症的中藥組合物及其製備方法》獲得第十七屆中國專利獎優秀獎。
基本介紹
- 中文名：一種治療子宮內膜異位症的中藥組合物及其製備方法
- 申請人：江蘇康緣藥業股份有限公司
- 申請日：2003年6月16日
- 申請號：031488773
- 公布號：CN1565612
- 公布日：2005年1月19日
- 發明人：肖偉、戴翔翎、夏月、凌婭、李明慧、沈靜、畢宇安、劉曉東
- 地址：江蘇省連雲港市新浦新昌南路58號
- Int.Cl.：A61K35/78、A61P15/00
- 代理機構：北京太兆天元智慧財產權代理有限責任公司
- 代理人：張韜
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,權利要求,實施方式,榮譽表彰,
專利背景
據統計，子宮內膜異位症發病率占生育年齡婦女的15％-20％。其主要表現為繼發性痛經、性交瘤、盆腔痛、月經異常、不孕等。子宮內膜異位症引發的惡性腫瘤發生率約為0.7％-1％，主要形成的惡性瘤生長於卵巢上。
2003年前，市場上還沒有治療子宮內膜異位症的有效藥物，西醫一般採用激素療法或手術治療，病人的恢復期較長，且在治療過程中也給病人帶來巨大的痛苦，因此廣大患者呼喚服用方便、起效迅速、毒性低的藥物。
發明內容
專利目的
《一種治療子宮內膜異位症的中藥組合物及其製備方法》的一個目的在於公開一種新的子宮內膜異位症的中藥組合物；該發明的另一個目的在於公開製備一種新的治療子宮內膜異位症中藥組合物的方法。該發明目的還在於公開一種新的中藥組合物的質量控制方法。
技術方案
《一種治療子宮內膜異位症的中藥組合物及其製備方法》藥物組合物的原料藥組成及配比如下（按重量份）：龍血竭40-85重量份、三七40-85重量份、浙貝母80-120重量份、薏苡仁140-210重量份。該發明上述組方藥物，可按照中藥製劑工藝，可以製備成臨床可接受的藥物劑型，例如，丸劑、片劑、顆粒劑、口服液體製劑、膠囊劑、咀嚼劑、注射劑等。該發明藥物膠囊劑的製備方法如下：以上四味，粉碎成細粉，過篩，加輔料混勻，制粒裝入膠囊，即得。
該組合物製成藥劑的質量控制方法包括鑑別和/或含量測定，鑑別方法包括下列方法中的一種和/或幾種：a.取該組合物製劑，置顯微鏡下觀察：不規則塊片紅色，周圍液體顯薑黃色，漸色紅色；樹脂道碎片含黃色分泌物；澱粉粒卵圓形，直徑35～48微米，臍點點狀，人字狀或馬蹄狀，位於較小端，層紋細密；內胚乳細胞成團，含大量澱粉粒；b.取該組合物製劑約2克，置具塞錐形瓶中，加乙醚20毫升，密塞，放置1-2小時，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取龍血竭對照藥材粉末0.4克，同法製成地照藥材溶液；照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以4-6:1-2石油醚30～60℃—醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，立即置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍綠色螢光斑點；噴以2-4％香草醛的16-20:1-2乙醇溶液與硫酸的混合液，於105-115℃烘約4-7分鐘，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取該組合物製劑約3克，置具塞錐形瓶中，加石油醚15毫升，聲處理14-17分鐘，濾過，殘渣加6-9％硫酸的40-50％乙醇溶液50毫升，置水浴上回流1-3小時，泠卻，濾過，濾液用50～90℃石油醚提取2-4次，每次10-20毫升合併石油醚提取液，加水10毫升洗滌，分取石油醚液，揮乾，殘渣加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取三七對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取人參二醇、人參三醇對照品，加甲醇製成每1毫升各含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一以以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以4-6:1-2石油醚30～60℃—醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以8-12％硫酸乙醇溶液，於100-110℃烘約8-13分鐘，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再置紫外光燈下檢視，顯相同顏色的螢光斑點；
含量測定：取該組合物製劑裝置差異項下的內容物，稱取約12克，混勻精密稱定，加濃氨溶液5毫升使濕潤，密塞25-35分鐘，加苯50毫升，超聲處理25-35分鐘，放置過液，再超聲處理15-25分鐘，濾過，殘渣用苯洗滌2-4次，每次4-7毫升，洗液與濾液合併，用稀鹽酸振搖提取3-5次，每次10-20毫升，合併稀鹽酸液，用30-50％氫氧化鈉溶液調節pH值至10以上，用氯仿提取3-5次，每次15-25毫升，合併氯仿液，蒸乾，殘渣用氯仿溶解並轉移至2毫升容量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取貝母素甲對照品，加氯仿製成每1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液2微升與10微升，分別交叉點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以5-7:3-6:1-2環己烷—醋酸乙酯—二乙胺為展開劑，第一次展開7厘米，取出揮乾溶劑後，第二次展開13厘米；取出，晾乾，置100-110℃烘乾約40-55分鐘，放冷，噴稀碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層掃描法）進行掃描，波長：λs＝525納米；測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得：該組合物製劑每單位量以貝母素甲（C27H46O2N）計，不得少於0.15-0.25毫克；上述該組合物製劑進行鑑別、含量測定時，是膠囊劑需除去膠囊殼，片劑則去除包衣，液體製劑則乾燥成粉。
改善效果
《一種治療子宮內膜異位症的中藥組合物及其製備方法》具有明顯對子宮內膜異位的抑制作用，服用方便，起效迅速，毒性低。
權利要求
1、一種治療子宮內膜異位症的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物是由下述原料藥製成的：龍血竭40-85重量份、三七40-85重量份、浙貝母80-120重量份、薏苡仁140-210重量份。
2、如權利要求1所述的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物是由下述原料藥製成的：龍血竭62重量份、三七62重量份、浙貝母100重量份、薏苡仁178重量份。
3、如權利要求1所述的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物是由下述原料藥製成的：龍血竭70重量份、三七70重量份、浙貝母110重量份、薏苡仁190重量份。
4、如權利要求1-3所述的中藥組合物，其特徵在於該中藥組合物可按照中藥製劑工藝，可以製備成丸劑、片劑、顆粒劑、口服液體製劑、膠囊劑、咀嚼劑、注射劑中的任一種。
5、如利要求1-3所述的中藥組合物製劑的質量控制方法，其特徵在於該方法中的鑑別方法包括如下鑑別中的一種或幾種：a.取該組合物製劑，置顯微鏡下觀察：不規則塊片紅色，周圍液體顯薑黃色，漸色紅色；樹脂道碎片含黃色分泌物；澱粉粒卵圓形，直徑35～48微米，臍點點狀，人字狀或馬蹄狀，位於較小端，層紋細密；內胚乳細胞成團，含大量澱粉粒；b.取該組合物製劑約2克，置具塞錐形瓶中，加乙醚20毫升，密塞，放置1-2小時，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取龍血竭對照藥材粉末0.4克，同法製成地照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以4-6:1-2石油醚30～60℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，立即置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍綠色螢光斑點；噴以2-4％香草醛的16-20:1-2乙醇溶液與硫酸的混合液，於105-115℃烘約4-7分鐘，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取該組合物製劑約3克，置具塞錐形瓶中，加石油醚15毫升，聲處理14-17分鐘，濾過，殘渣加6-9％硫酸的40-50％乙醇溶液50毫升，置水浴上回流1-3小時，泠卻，濾過，濾液用50～90℃石油醚提取2-4次，每次10-20毫升合併石油醚提取液，加水10毫升洗滌，分取石油醚液，揮乾，殘渣加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取三七對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取人參二醇、人參三醇對照品，加甲醇製成每1毫升各含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一以以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以4-6:1-2石油醚30～60℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以8-12％硫酸乙醇溶液，於100-110℃烘約8-13分鐘，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再置紫外光燈下檢視，顯相同顏色的螢光斑點。
6、如利要求5所述的中藥組合物製劑的質量控制方法，其特徵在於膠囊劑的鑑別方法包括如下鑑別中的一種或幾種：a.取該品內容物，置顯微鏡下觀察：不規則塊片紅色，周圍液體顯薑黃色，漸色紅色；樹脂道碎片含黃色分泌物；澱粉粒卵圓形，直徑35～48微米，臍點點狀，人字狀或馬蹄狀，位於較小端，層紋細密；內胚乳細胞成團，含大量澱粉粒；b.取該品內容物約2克，置具塞錐形瓶中，加乙醚20毫升，密塞，放置1小時，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取龍血竭對照藥材粉末0.4克，同法製成地照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以5:1石油醚30～60℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，立即置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍綠色螢光斑點；噴以3％香草醛的18:1乙醇溶液與硫酸的混合液，於105℃烘約5分鐘，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取該品內容物約3克，置具塞錐形瓶中，加石油醚15毫升，聲處理15分鐘，濾過，殘渣加7％硫酸的45％乙醇溶液50毫升，置水浴上回流2小時，泠卻，濾過，濾液用60～90℃石油醚提取3次，每次15毫升合併石油醚提取液，加水10毫升洗滌，分取石油醚液，揮乾，殘渣加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取三七對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取人參二醇、人參三醇對照品，加甲醇製成每1毫升各含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一以以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以5:1石油醚30～60℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，於105℃烘約10分鐘，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再置365納米紫外光燈下檢視，顯相同顏色的螢光斑點。
7、如利要求1-3所述的中藥組合物製劑的質量控制方法，其特徵在於該方法中的含量測定方法為：取該組合物製劑裝置差異項下的內容物，稱取約12克，混勻精密稱定，加濃氨溶液5毫升使濕潤，密塞25-35分鐘，加苯50毫升，超聲處理25-35分鐘，放置過液，再超聲處理15-25分鐘，濾過，殘渣用苯洗滌2-4次，每次4-7毫升，洗液與濾液合併，用稀鹽酸振搖提取3-5次，每次10-20毫升，合併稀鹽酸液，用30-50％氫氧化鈉溶液調節pH值至10以上，用氯仿提取3-5次，每次15-25毫升，合併氯仿液，蒸乾，殘渣用氯仿溶解並轉移至2毫升容量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取貝母素甲對照品，加氯仿製成每1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液2微升與10微升，分別交叉點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以5-7:3-6:1-2環己烷-醋酸乙酯-二乙胺為展開劑，第一次展開7厘米，取出揮乾溶劑後，第二次展開13厘米；取出，晾乾，置100-110℃烘乾約40-55分鐘，放冷，噴稀碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層掃描法）進行掃描，波長：λs＝525納米；測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得：該組合物製劑每單位量以貝母素甲計，不得少於0.15-0.25毫克。
8、如利要求7所述的中藥組合物製劑的質量控制方法，其特徵在於膠囊劑的含量測定方法為：取該品裝置差異項下的內容物，稱取約12克，混勻精密稱定，加濃氨溶液5毫升使濕潤，密塞30分鐘，加苯50毫升，超聲處理30分鐘，放置過液，再超聲處理20分鐘，濾過，殘渣用苯洗滌三次，每次5毫升，洗液與濾液合併，用稀鹽酸振搖提取四次，每次15毫升，合併稀鹽酸液，用40％氫氧化鈉溶液調節pH值至10以上，用氯仿提取4次，每次20毫升，合併氯仿液，蒸乾，殘渣用氯仿溶解並轉移至2毫升容量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取貝母素甲對照品，加氯仿製成每1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液2微升與10微升，分別交叉點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以6:4:1環己烷-醋酸乙酯-二乙胺為展開劑，第一次展開7厘米，取出揮乾溶劑後，第二次展開13厘米；取出，晾乾，置105℃烘乾約45分鐘，放冷，噴稀碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照色譜法進行掃描，波長：λs＝525納米；測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得；該品每粒含浙貝母按貝母素甲計，不得少於0.02毫克。
9、如權利要求1-3所述的中藥組合物製劑的質量控制方法，其特徵在於該方法包括以下步驟：
鑑別：a.取該組合物製劑，置顯微鏡下觀察：不規則塊片紅色，周圍液體顯薑黃色，漸色紅色；樹脂道碎片含黃色分泌物；澱粉粒卵圓形，直徑35～48微米，臍點點狀，人字狀或馬蹄狀，位於較小端，層紋細密；內胚乳細胞成團，含大量澱粉粒；b.取該組合物製劑約2克，置具塞錐形瓶中，加乙醚20毫升，密塞，放置1-2小時，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取龍血竭對照藥材粉末0.4克，同法製成地照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以4-6:1-2石油醚30～60℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，立即置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍綠色螢光斑點；噴以2-4％香草醛的16-20:1-2乙醇溶液與硫酸的混合液，於105-115℃烘約4-7分鐘，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取該組合物製劑約3克，置具塞錐形瓶中，加石油醚15毫升，聲處理14-17分鐘，濾過，殘渣加6-9％硫酸的40-50％乙醇溶液50毫升，置水浴上回流1-3小時，泠卻，濾過，濾液用50～90℃石油醚提取2-4次，每次10-20毫升合併石油醚提取液，加水10毫升洗滌，分取石油醚液，揮乾，殘渣加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取三七對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取人參二醇、人參三醇對照品，加甲醇製成每1毫升各含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一以以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以4-6:1-2石油醚30～60℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以8-12％硫酸乙醇溶液，於100-110℃烘約8-13分鐘，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再置紫外光燈下檢視，顯相同顏色的螢光斑點；
含量測定：取該組合物製劑裝置差異項下的內容物，稱取約12克，混勻精密稱定，加濃氨溶液5毫升使濕潤，密塞25-35分鐘，加苯50毫升，超聲處理25-35分鐘，放置過液，再超聲處理15-25分鐘，濾過，殘渣用苯洗滌2-4次，每次4-7毫升，洗液與濾液合併，用稀鹽酸振搖提取3-5次，每次10-20毫升，合併稀鹽酸液，用30-50％氫氧化鈉溶液調節pH值至10以上，用氯仿提取3-5次，每次15-25毫升，合併氯仿液，蒸乾，殘渣用氯仿溶解並轉移至2毫升容量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取貝母素甲對照品，加氯仿製成每1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液2微升與10微升，分別交叉點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以5-7:3-6:1-2環己烷-醋酸乙酯-二乙胺為展開劑，第一次展開7厘米，取出揮乾溶劑後，第二次展開13厘米；取出，晾乾，置100-110℃烘乾約40-55分鐘，放冷，噴稀碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層掃描法）進行掃描，波長：λs＝525納米；測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得：該組合物製劑每單位量以貝母素甲計，不得少於0.15-0.25毫克。
10、如權利要求9所述的中藥組合物製劑的質量控制方法，其特徵在於膠囊劑的方法包括以下步驟：
鑑別：a.取該品內容物，置顯微鏡下觀察：不規則塊片紅色，周圍液體顯薑黃色，漸色紅色；樹脂道碎片含黃色分泌物；澱粉粒卵圓形，直徑35～48微米，臍點點狀，人字狀或馬蹄狀，位於較小端，層紋細密；內胚乳細胞成團，含大量澱粉粒；b.取該品內容物約2克，置具塞錐形瓶中，加乙醚20毫升，密塞，放置1小時，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取龍血竭對照藥材粉末0.4克，同法製成地照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以5:1石油醚30～60℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，立即置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍綠色螢光斑點；噴以3％香草醛的18:1乙醇溶液與硫酸的混合液，於105℃烘約5分鐘，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取該品內容物約3克，置具塞錐形瓶中，加石油醚15毫升，聲處理15分鐘，濾過，殘渣加7％硫酸的45％乙醇溶液50毫升，置水浴上回流2小時，泠卻，濾過，濾液用60～90℃石油醚提取3次，每次15毫升合併石油醚提取液，加水10毫升洗滌，分取石油醚液，揮乾，殘渣加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取三七對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取人參二醇、人參三醇對照品，加甲醇製成每1毫升各含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一以以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以5:1石油醚30～60℃-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，於105℃烘約10分鐘，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再置365納米紫外光燈下檢視，顯相同顏色的螢光斑點；
含量測定：取該品裝置差異項下的內容物，稱取約12克，混勻精密稱定，加濃氨溶液5毫升使濕潤，密塞30分鐘，加苯50毫升，超聲處理30分鐘，放置過液，再超聲處理20分鐘，濾過，殘渣用苯洗滌三次，每次5毫升，洗液與濾液合併，用稀鹽酸振搖提取四次，每次15毫升，合併稀鹽酸液，用40％氫氧化鈉溶液調節pH值至10以上，用氯仿提取4次，每次20毫升，合併氯仿液，蒸乾，殘渣用氯仿溶解並轉移至2毫升容量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取貝母素甲對照品，加氯仿製成每1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液2微升與10微升，分別交叉點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以6:4:1環己烷-醋酸乙酯-二乙胺為展開劑，第一次展開7厘米，取出揮乾溶劑後，第二次展開13厘米；取出，晾乾，置105℃烘乾約45分鐘，放冷，噴稀碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照色譜法進行掃描，波長：λs＝525納米；測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得；該品每粒含浙貝母按貝母素甲計，不得少於0.02毫克。
11、如權利要求1-3所述的中藥組合物在製備具有軟堅散結，化瘀定痛作用的藥物中的套用。
12、如權利要求11所述的套用，其特徵在於製備治療子宮內膜異位症及其所致的繼發性痛經、月經不調、盆腔包塊、不孕藥物中的套用。
實施方式
實驗例1
臨床實驗：試驗採用盲法對照設計，以達那唑膠囊為對照藥，試驗組306例，對照組138例。治療子宮內膜異位症愈顯率為29.7％，總有效率為93.5％，治療痛經總有效率為75.5％，兩者療效均優於對照藥，不良反應發生率為4.2％，主要表現為頭暈、煩熱、口渴、胃部不適、噁心、瘙癢等。
實驗例2
藥效學實驗：臨床前動物試驗結果提示：該發明組合物製劑具有一定的鎮痛、抗炎和解痙作用；能降低血漿PGF2、TXB2及血清雌二醇的濃度，升高血清孕酮含量；提高小鼠機體免疫功能並改善微循環。對子宮內膜異位模型動物，該品能抑制其異位子宮內膜生長。
實施例1
膠囊劑：龍血竭62克、三七62克、浙貝母100克、薏苡仁178克。
以上四味，粉碎成細粉，過篩，混勻，裝入膠囊，製成1000粒，即得。功能主治：軟堅散結，化瘀定痛。用於子宮內膜異位症（痰瘀互結兼氣滯證）所致的繼發性痛經、月經不調、盆腔包塊、不孕等。用法用量：口服。一次4粒，一日3次。於月經來潮第一天開始服藥，連服三個月經周期為一療程，或遵醫囑。規格：每粒裝0.4克
實施例2
片劑：龍血竭70克、三七70克、浙貝母110克、薏苡仁190克。
以上四味，粉碎成細粉，過篩，混勻，經常規製成片劑1000片。
實施例3
口服液：龍血竭50克、三七60克、浙貝母90克、薏苡仁160克。
經常規工藝製成口服液1000毫升。
實施例4
膠囊劑的質量控制方法：
鑑別：a.取該品內容物，置顯微鏡下觀察：不規則塊片紅色，周圍液體顯薑黃色，漸色紅色；樹脂道碎片含黃色分泌物；澱粉粒卵圓形，直徑35～48微米，臍點點狀，人字狀或馬蹄狀，位於較小端，層紋細密；內胚乳細胞成團，含大量澱粉粒；b.取該品內容物約2克，置具塞錐形瓶中，加乙醚20毫升，密塞，放置1小時，濾過，濾液揮乾，殘渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作為供試品溶液；另取龍血竭對照藥材粉末0.4克，同法製成地照藥材溶液；照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述兩種溶液各10微升，分別點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以5:1石油醚30～60℃—醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，立即置365納米紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍綠色螢光斑點；噴以3％香草醛的18:1乙醇溶液與硫酸的混合液，於105℃烘約5分鐘，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；c.取該品內容物約3克，置具塞錐形瓶中，加石油醚15毫升，聲處理15分鐘，濾過，殘渣加7％硫酸的45％乙醇溶液50毫升，置水浴上回流2小時，泠卻，濾過，濾液用60～90℃石油醚提取3次，每次15毫升合併石油醚提取液，加水10毫升洗滌，分取石油醚液，揮乾，殘渣加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液；另取三七對照藥材1克，同法製成對照藥材溶液；再取人參二醇、人參三醇對照品，加甲醇製成每1毫升各含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述三種溶液各5微升，分別點於同一以以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以5:1石油醚30～60℃—醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10％硫酸乙醇溶液，於105℃烘約10分鐘，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；再置365納米紫外光燈下檢視，顯相同顏色的螢光斑點；
含量測定：取該品裝置差異項下的內容物，稱取約12克，混勻精密稱定，加濃氨溶液5毫升使濕潤，密塞30分鐘，加苯50毫升，超聲處理30分鐘，放置過液，再超聲處理20分鐘，濾過，殘渣用苯洗滌三次，每次5毫升，洗液與濾液合併，用稀鹽酸振搖提取四次，每次15毫升，合併稀鹽酸液，用40％氫氧化鈉溶液調節pH值至10以上，用氯仿提取4次，每次20毫升，合併氯仿液，蒸乾，殘渣用氯仿溶解並轉移至2毫升容量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取貝母素甲對照品，加氯仿製成每1毫升含1毫克的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取供試品溶液10微升，對照品溶液2微升與10微升，分別交叉點於同一以羥甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以6:4:1環己烷—醋酸乙酯—二乙胺為展開劑，第一次展開7厘米，取出揮乾溶劑後，第二次展開13厘米；取出，晾乾，置105℃烘乾約45分鐘，放冷，噴稀碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層掃描法）進行掃描，波長：λs＝525納米；測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算，即得；該品每粒含浙貝母按貝母素甲（C27H46O2N）計，不得少於0.02毫克。
榮譽表彰
2015年11月27日，《一種治療子宮內膜異位症的中藥組合物及其製備方法》獲得第十七屆中國專利獎優秀獎。
