簡介
基本信息
藥品名稱 過氧苯甲醯
拼音名 Guoyangbenjiaxian
英文名 BENZOYL PEROXIDE
CAS NO. 94-36-0
分子式 C14H10O4
性狀 本品為白色結晶性粉末;有特殊臭。
在
丙酮或氯仿中
易溶,在甲醇或乙醇中略溶,在水中極微溶解。
檢查 氯化物
取過氧苯甲醯100mg ,置50ml比色管中,加丙酮15ml溶解後,再加丙 酮稀釋至25ml,依法檢查(附錄Ⅷ A),與
標準氯化鈉溶液7.0ml 製成的對照液比較,不得更濃(0.07%)。
有關物質
取過氧苯甲醯,加
丙酮製成每1ml 中含10mg的溶液作為
供試品溶液;精密量取 適量,加丙酮稀釋成每1ml 中含0.2mg 的溶液作為對照溶液,照
薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各10μl ,分別點於同一矽膠GF254
薄層板上,以
甲苯-
二氯甲烷-冰醋酸(50:2:1)為
展開劑,展開後,晾乾,置紫外光燈(254nm) 下檢視,供 試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液所顯的主斑點比較,不得更深。
鑑別
取本品,加
無水乙醇製成每 1ml中含 5μg 的溶液,照
分光光度法 (附錄Ⅳ A)測定,在235nm 的波長處有最大吸收。
含量測定
無水過氧苯甲醯 取本品0.25g ,
精密稱定,置250ml
碘瓶中,加
丙酮30ml,振搖使溶解,加
碘化鉀試液5ml ,密塞,搖勻,置暗處15分鐘,用
硫代硫酸 鈉
滴定液(0.1mol/L)滴定至無色並將滴定結果用
空白試驗校正。每1ml 的
硫代硫酸鈉滴 定液(0.1mol/L)相當於12.11mg 的C14H10O4。
水 取本品0.12g,精密稱定,加二甲替
甲醯胺5ml 使溶解,加無水甲醇20ml和10% 碘化鉀的二甲替甲醯胺溶液3ml ,攪抖5 分鐘,照
水分測定法(附錄Ⅷ M第一法)。將 測得的結果加無水過氧苯甲醯的含量與0.0744的剩積,即得
供試品中水的含量。
注意 本品為強氧化劑,容易燃燒、爆炸,避免受熱、摩擦或撞擊。
貯藏 遮光,密封保存,貯藏時必須保存一定水分。
測定方法
套用範圍: 本方法採用
滴定法測定過氧苯甲醯原料藥中無水過氧苯甲醯的含量。
本方法適用於過氧苯甲醯原料藥。
試劑: 1. 丙酮
2. 碘化鉀試液
3. 澱粉指示液
4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
5. 碘化鉀
儀器設備:
取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應臨用新制。
2. 澱粉指示液
取
可溶性澱粉0.5g,加水5mL攪勻後,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應臨用新制。
配製:取硫代硫酸鈉26g與
無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月後
濾過。
標定:取在120℃乾燥至
恆重的基準
重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加
碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加
稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘後,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加澱粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,並將滴定結果用
空白試驗校正。每1mL
硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。
室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
4. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。
操作步驟: 精密稱取
供試品約0.25g,置250mL碘瓶中,加
丙酮30mL,振搖使溶解,加
碘化鉀試液5mL,密塞,搖勻,置暗處15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至無色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於12.11mg的C14H10O4。
註:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積
移液管的精度要求。
基本資料
英文名稱:benzoyl peroxide;benzoyl superoxide
分子式:c14h10o4;(c6h5co)2o2
分子量:242.23
熔點:103℃(分解)
密度:相對密度(水=1)1.33
穩定性:穩定
化學性質:是一種強氧化劑, 極不穩定,易燃燒。當撞擊、受熱、摩擦時能爆炸。加入硫酸時發生燃燒。
主要用途
合成樹脂的引發劑。麵粉、油脂、蠟的漂白劑,化妝品助劑,橡膠硫化劑。
中國藥典
過氧苯甲醯
Guoyangbenjiaxian
Benzoyl Peroxide
[修訂]
【檢查】 氯化物 取本品0.5g,加
丙酮15ml溶解後,邊振搖邊緩緩加入0.05mol/L
硝酸溶液50ml,放置10分鐘後
濾過,濾液置100ml量瓶中,用0.05mol/L硝酸溶液洗滌濾渣2次,每次10ml,洗液併入量瓶中,用0.05mol/L硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,量取10ml,用水稀釋至30ml,依法檢查(附錄Ⅷ A),與
標準氯化鈉溶液3.5ml製成的對照溶液比較,不得更濃(0.07%)。
有關物質 取本品適量,精密稱定,用
乙腈溶解並定量稀釋製成每1ml中約含過氧苯甲醯2mg的溶液,作為
供試品溶液;精密量取適量,用乙腈定量稀釋製成每1ml中含2μg的溶液,作為對照溶液(1);另精密稱取
苯甲酸、
苯甲醛與
苯甲酸乙酯各適量,用
流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中分別含0.15mg、0.025mg與0.025mg的混合溶液,精密量取適量,用乙腈稀釋製成每1ml中分別含30μg、5μg與5μg的溶液,作為對照溶液(2)。取苯甲酸與苯甲醛各適量,用乙腈溶解並稀釋製成每1ml中均約含30μg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。照
高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基
矽烷鍵合矽膠為填充劑;以
乙腈-水-冰醋酸(500:500:1)為
流動相,檢測波長為235nm。取系統適用性試驗溶液20µl,注入
液相色譜儀,記錄色譜圖,苯甲醛峰與
苯甲酸峰的分離度應不低於6.0。取對照溶液(2)20µl,注入液相色譜儀,調節
檢測靈敏度,使苯甲酸
色譜峰的峰高約為滿量程的90%。再精密量取
供試品溶液與對照溶液(1)、(2)各20µl,分別注入液相色譜儀,記錄
色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如顯苯甲酸、
苯甲醛和
苯甲酸乙酯雜質峰,均不得大於對照溶液⑵中相應主峰的
峰面積,其他各雜質峰峰面積的和不得大於對照溶液(1)中主峰峰面積的10倍,所有雜質總量不得過2.0%[供試品溶液中任何小於對照溶液(1)主峰峰面積1/5的峰與溶劑峰可忽略不計]。