色譜峰

色譜峰

色譜峰是組分流經檢測器時回響的連續信號產生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似於對稱形常態分配曲線(高斯Gauss曲線)。不對稱色譜峰有兩種:前延峰(leading peak)和拖尾峰(tailing peak)。

基本介紹

簡介,色譜峰常見問題匯總,

簡介

待測組分由色譜柱流出的後通過檢測器系統時所產生的回響信號和微分曲線稱為色譜峰,或簡稱峰。
拖尾因子(tailing factor,T)——T=,用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子(symmetry factor)或不對稱因子(asymmetry factor)。《中國藥典》規定T應為0.95~1.05。T1.05為拖尾峰。
峰底——基線上峰的起點至終點的距離。
峰高(peak height,h)——峰的最高點至峰底的距離。
峰寬(peak width,W)——峰兩側拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。W=4σ
半峰寬(peak width at half-height,Wh/2)——峰高一半處的峰寬。Wh/2=2.355σ
標準偏差(standard deviation,σ)——常態分配曲線x=±1時(拐點)的峰寬之半。正常峰的拐點在峰高的0.607倍處。標準偏差的大小說明組分在流出色譜柱過程中的分散程度。σ小,分散程度小、極點濃度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。
峰面積(peak area,A)——峰與峰底所包圍的面積。A=×σ×h=2.507 σ h=1.064 Wh/2 h

色譜峰常見問題匯總

(1)峰丟失
可能的原因:注射器有毛病;可採用的排除方法:用新注射器驗證。
可能的原因:未接入檢測器,或檢測器不起作用;可採用的排除方法:檢查設定值。
可能的原因:進樣溫度太低;可採用的排除方法:檢查溫度,並根據需要調整。
可能的原因:柱箱溫度太低;可採用的排除方法:檢查溫度,並根據需要調整。
可能的原因:無載氣流;可採用的排除方法:檢查壓力調節器,並檢查泄漏,驗證柱進品流速。
可能的原因:柱斷裂;可採用的排除方法:如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。
(2)前沿峰
可能的原因:柱超載;可採用的排除方法:減少進樣量。
可能的原因:兩個化合物共洗脫;可採用的排除方法:提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。
可能的原因:樣品冷凝;可採用的排除方法:檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。
可能的原因:樣品分解;可採用的排除方法:採用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。
(3)拖尾峰
可能的原因:進樣器襯套或柱吸附活性樣品;可採用的排除方法:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝。
可能的原因:柱或進樣器溫度太低;可採用的排除方法:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度。
可能的原因:兩個化合物共洗脫;可採用的排除方法:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。
可能的原因:柱損壞;可採用的排除方法:更換柱。
可能的原因:柱污染;可採用的排除方法:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝。

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