《肉與肉製品銅含量測定(GB/T 9695.22-2009)》為GB/T 9695的第22部分,由全國肉禽蛋製品標準化技術委員會提出並歸口,中國肉類食品綜合研究中心、中國商業聯合會商業標準中心、武漢市疾病預防控制中心、江陰市產品質量監督所參與起草,內容參考了ISO7952:1994《水果、蔬菜及其製品 銅含量測定 火焰原子吸收光譜法》,代替原GB/T9695.22-1990《肉與肉製品 銅含量測定》。
基本介紹
- 中文名:肉與肉製品銅含量測定
- 外文名:Meat And Meat Products-Determination Of Copper Content
- 發布部門:質監總局、國家標準化管理委員會
- 實施日期:2009-05-01
前言
範圍
規範性引用檔案
原理
試劑
- 鹽酸。
- 硝酸。
- 高氯酸。
- 混酸消化液:硝酸+高氯酸=7+1。
- 硝酸溶液:硝酸+水=1+1。
- 銅標準溶液(c=1000ug/mL):國家有證標準物質,或按下述方法配製:準確稱取1.000g金屬銅於燒杯中,分次加入硝酸溶液使之溶解,總量不超過37mL,轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
- 銅標準中間液(c=100ug/mL):吸取銅標準溶液5.00mL,用水定容至50mL。
- 銅標準使用液(c=10ug/mL):吸取銅標準中間液5.00mL,用水定容至50mL。
- 硝酸溶液:硝酸+水=1+9。
儀器和設備
- 分析天平:可準確稱重至0.001g。
- 石英坩堝。
- 燒杯:高型,300mL~400mL。
- 機械設備:用於試樣的均質。包括:絞肉機、斬拌機等肉類組織粉碎機。
- 馬弗爐:可控溫500℃ ± 20℃ 。
- 乾燥箱。
- 電熱板。
- 原子吸收分光光度計。
分析步驟
試樣液製備
- 乾灰化法稱取10g試樣(精確至0.1g)放入石英坩堝中,置於130℃±10℃的乾燥箱中烘1h,使試樣脫水。將坩堝在可調電爐上緩慢加熱,使試樣炭化,開始時用小火加熱,以防止試樣濺出,待大煙冒過後提高溫度,使試樣完全炭化,直至不冒煙為止。炭化好的試樣放入馬弗爐中,於500℃±zO℃下灰化2h。灰化好的試樣應是灰白色,若灰分中有黑色碳粒,應取出坩堝,冷卻至室溫後,加硝酸溶液濕潤,然後在電熱板上烘乾後,再置於500℃±20℃馬弗爐中灰化,直至灰分成灰白色。灰化好的試樣用1.25mL硝酸溶液溶解,轉移到25mL容量瓶中,用少量水沖洗石英坩堝多次,合併洗液,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為試樣液,備用。
- 濕消化法稱取10g試樣(精確至0.1g),放入300mL~400mL高型燒杯中,加入混酸消化液20mL,蓋上表面皿於室溫下放置過夜,向燒杯內放入2粒玻璃珠。再將燒杯置於150℃左右的電熱板上回流加熱4h(如果在此消化過程中,溶液變黑,再加入適量混酸消化液,繼續在電熱板上加熱消化,直至溶液成無色或淡黃色清亮溶液),揭去表面皿,繼續加熱,使試樣溶液的最終體積不超過4mL。注意控制爐溫,以防高氯酸爆炸。冷卻後,將試樣溶液轉移到25mL容量瓶中,用少量水多次洗滌燒杯壁,合併洗液,用水稀釋至刻度,混勻備用。
標準工作液製備
空白液製備
測定
平行試驗
結果計算
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