《肉與肉製品銅含量測定（GB/T 9695.22-2009）》為GB/T 9695的第22部分，由全國肉禽蛋製品標準化技術委員會提出並歸口，中國肉類食品綜合研究中心、中國商業聯合會商業標準中心、武漢市疾病預防控制中心、江陰市產品質量監督所參與起草，內容參考了ISO7952:1994《水果、蔬菜及其製品 銅含量測定 火焰原子吸收光譜法》，代替原GB/T9695.22-1990《肉與肉製品 銅含量測定》。
基本介紹
- 中文名：肉與肉製品銅含量測定
- 外文名：Meat And Meat Products-Determination Of Copper Content
- 發布部門：質監總局、國家標準化管理委員會
- 實施日期：2009-05-01
前言,範圍,規範性引用檔案,原理,試劑,儀器和設備,分析步驟,試樣液製備,標準工作液製備,空白液製備,測定,平行試驗,結果計算,精密度,
前言
本部分為GB/T9695的第22部分。
本部分內容參考了ISO7952：1994《水果、蔬菜及其製品 銅含量測定 火焰原子吸收光譜法》。
本部分代替GB/T9695.22-1990《肉與肉製品 銅含量測定》。
本部分與GB/T9695.22—1990相比主要修改如下：
—— 乾法灰化的溫度由450℃改為500℃；
—— 乾法灰化的時間由4小時改為2小時；
—— 按照GB/T1.1—2000《標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫規則》和GB/T20001.4—2001《標準編寫規則 第4部分：化學分析方法》對原標準進行了結構調整和文字修改。
本部分由全國肉禽蛋製品標準化技術委員會提出並歸口。
本部分起草單位：中國肉類食品綜合研究中心、中國商業聯合會商業標準中心、武漢市疾病預防控制中心、江陰市產品質量監督所。
本部分主要起草人：趙榕、郭文萍、王洋、尹燕亭、吳東雷、靳曉蕾、劉振宇。
本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：
—— GB/T 9695.2-1990。
範圍
適用於肉與肉製品中銅含量的測定，檢出限為0.05mg/kg。
規範性引用檔案
下列檔案中的條款通過GB/T9695的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本部分。
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）
GB/T9695.19 肉與肉製品 取樣方法
原理
試樣經前處理後製成稀酸溶液，直接導人原子吸收分光光度計中，用空氣-乙炔火焰原子化，在324.8nm處測定，其吸光度與銅離子濃度成正比，與標準系列比較測定銅含量。
試劑
所用試劑均為優級純，實驗用水應符合GB/T6682的要求。
- 鹽酸。
- 硝酸。
- 高氯酸。
- 混酸消化液：硝酸+高氯酸=7+1。
- 硝酸溶液：硝酸+水=1+1。
- 銅標準溶液(c=1000ug/mL)：國家有證標準物質，或按下述方法配製：準確稱取1.000g金屬銅於燒杯中，分次加入硝酸溶液使之溶解，總量不超過37mL，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
- 銅標準中間液(c=100ug/mL)：吸取銅標準溶液5.00mL，用水定容至50mL。
- 銅標準使用液(c=10ug/mL)：吸取銅標準中間液5.00mL，用水定容至50mL。
- 硝酸溶液：硝酸+水=1+9。
儀器和設備
所有玻璃儀器均以硝酸溶液浸泡2h以上，用去離子水沖洗後晾乾或烘乾，方可使用。
實驗室常規設備及下列儀器。
- 分析天平：可準確稱重至0.001g。
- 石英坩堝。
- 燒杯：高型，300mL~400mL。
- 機械設備：用於試樣的均質。包括：絞肉機、斬拌機等肉類組織粉碎機。
- 馬弗爐：可控溫500℃ ± 20℃ 。
- 乾燥箱。
- 電熱板。
- 原子吸收分光光度計。
分析步驟
試樣液製備
試樣準備
按GB/T9695.19規定的方法取樣。至少取有代表性的試樣200g，使用適當的機械設備將試樣均質。均質後的試樣儘快分析，否則，應密封低溫貯存，防止試樣變質或成分發生變化。貯存的試樣在啟用時，應重新混勻。
試樣消化
- 乾灰化法稱取10g試樣（精確至0.1g）放入石英坩堝中，置於130℃±10℃的乾燥箱中烘1h，使試樣脫水。將坩堝在可調電爐上緩慢加熱，使試樣炭化，開始時用小火加熱，以防止試樣濺出，待大煙冒過後提高溫度，使試樣完全炭化，直至不冒煙為止。炭化好的試樣放入馬弗爐中，於500℃±zO℃下灰化2h。灰化好的試樣應是灰白色，若灰分中有黑色碳粒，應取出坩堝，冷卻至室溫後，加硝酸溶液濕潤，然後在電熱板上烘乾後，再置於500℃±20℃馬弗爐中灰化，直至灰分成灰白色。灰化好的試樣用1.25mL硝酸溶液溶解，轉移到25mL容量瓶中，用少量水沖洗石英坩堝多次，合併洗液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試樣液，備用。
- 濕消化法稱取10g試樣（精確至0.1g），放入300mL~400mL高型燒杯中，加入混酸消化液20mL，蓋上表面皿於室溫下放置過夜，向燒杯內放入2粒玻璃珠。再將燒杯置於150℃左右的電熱板上回流加熱4h（如果在此消化過程中，溶液變黑，再加入適量混酸消化液，繼續在電熱板上加熱消化，直至溶液成無色或淡黃色清亮溶液），揭去表面皿，繼續加熱，使試樣溶液的最終體積不超過4mL。注意控制爐溫，以防高氯酸爆炸。冷卻後，將試樣溶液轉移到25mL容量瓶中，用少量水多次洗滌燒杯壁，合併洗液，用水稀釋至刻度，混勻備用。
標準工作液製備
精密吸取銅標準使用液0.00mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，分別置於25mL容量瓶中，加1.25mI'硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，此時容量瓶中溶液的銅濃度分別為0.00ug/mL，0.20ug/mL，0.40ug/mL，0.60ug/mL，0.80ug/mL，1.00ug/mL。
空白液製備
除不稱取試樣外，均按“試樣消化”的步驟進行操作。
測定
根據儀器型號，將儀器調至最佳條件，將標準工作液、試樣液和空白溶液分別導入空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度計中，測其吸光度。測定參考條件：燈電流7.5mA，狹縫1.3nm，空氣流量9.5L/min，乙炔流量2.3L/min，燃燒器高度7，5mm。
以標準工作液中銅的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪製標準曲線。根據試樣液的吸光度，從標準曲線上查出溶液中對應的銅濃度值。
平行試驗
按以上步驟，對同一試樣進行平行試驗測定。
結果計算
按式(1)計算樣品中銅的含量：
式中：
X——試樣中銅的含量，單位為毫克每千克(rng/kg)；
c——從標準曲線上查得試樣液中鐵的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL)；
c0——從標準曲線上查得空白液中鐵的濃度，單位為微克每毫升(ug/mL)；
V——試樣定容體積，單位為毫升(mL)；
m——稱取試樣的質量，單位為克(g)。
結果取算術平均值，保留兩位有效數字，樣品中銅含量超過1.0mg/kg時，保留三位有效數字。
精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
