基本介紹
- 中文名：肉與肉製品:水分含量測定
- 外文名：Meat and Meat Products-Determination of Moisture Content
蒸餾法,原理,試劑,儀器,試樣,分析步驟,計算,精密度,直接乾燥法,原理,試劑,儀器和設備,試樣,分析步驟,結果計算,精密度,
蒸餾法
原理
樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液於接收管中，根據餾出液體積計算含量。
試劑
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和後，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。
儀器
水分測定器，水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量誤差小於0.1mL。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少於200 g。，將樣品於絞肉機中絞兩次並混勻。
絞好的樣品應儘快分析，若不立即分析，應密封冷藏貯存，防止變質和成分發生變化。存儲的試樣在啟用適應重新混勻。
分析步驟
稱取適量樣品（精確到0.001g，含水2-4mL），放入250mL錐形瓶中，放入新蒸餾的甲苯或二甲苯，連線冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾，使每秒得餾出液兩滴，待大部分水分蒸出後，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當水分全部蒸出後，接收管內的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，接受管水平面保持10min不變為蒸餾終點，讀取接收管水層的容積計算。
計算
試樣中水分的含量按下式計算：
X1：試樣中水分的含量，mL/100g；
V：接收管內水的體積，mL；
m：試樣的質量，g。
當平行分析結果符合精密度的要求時，則取兩次測定的算術平均值作為結果，精確到10%。
精密度
同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過1%。
直接乾燥法
原理
樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸乾，然後在103±2℃的溫度下烘乾至恆重，測其質量的損失。
試劑
如無特別說明，所有試劑均為分析純。
（1）水：符合GB/T 6682-2008規定的三級水要求。
（2）砂：砂粒徑應在12-60目之間。
用自來水洗砂後，再用6mol/L鹽酸煮沸30min，並不斷攪拌，傾去酸液，再用6mol/L鹽酸重複這一操作，直至煮沸後的酸液不在變黃，用水洗砂，至氯試驗為陰性（取洗砂後的水1mL，加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液，若不混濁，即為陰性）。於150-160℃將砂烘乾，貯存於密封瓶內備用。
（3）95%乙醇。
儀器和設備
（1）實驗室常用設備。
（2）絞肉機：孔徑不超過4mm。
（3）扁形鋁製或玻璃制稱量瓶：內徑60-70mm，高35mm以下。
（4）細玻璃棒：末端扁平，略長於稱量瓶直徑。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少於200 g。，將樣品於絞肉機中絞兩次並混勻。
絞好的樣品應儘快分析，若不立即分析，應密封冷藏貯存，防止變質和成分發生變化。存儲的試樣在啟用適應重新混勻。
分析步驟
將成有砂（砂質量為樣品質量的三到四倍）和玻璃棒的稱量瓶置於103±2℃乾燥箱中，瓶蓋斜支於瓶邊，加熱30-60min，取出蓋好，置於乾燥器中，冷卻至室溫，精確至0.0001g，並重複乾燥之前後兩次連續稱量結果之差小於1mg。
稱取試樣5-8g（精確至0.0001g）於上述恆重的稱量瓶中。
根據試樣的量加入乙醇5-10mL，用玻璃棒混合後，將稱量瓶及內含物置於水浴上，瓶蓋斜支於瓶邊，為了避免顆粒濺出，調節水浴溫度在60-80℃之間，不斷攪拌，蒸乾乙醇。
將稱量瓶及內含物移入103±2℃乾燥箱中烘乾2h，取出，放入乾燥器中冷卻至室溫，精確稱量，再放入乾燥箱中烘乾1h，並重複上述操作，直至前後兩次連續稱重之差小於1mg。
結果計算
樣品中水分的含量按下式計算：
X2：樣品中的水分含量，mL/100g；
m2：乾燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質量，g；
m3：乾燥後試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質量，g；
m1：稱量瓶、玻璃棒和砂的質量，g。
當平行分析結果符合精密度的要求時，則取兩次測定的算術平均值作為結果，精確到10%。
精密度
同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內、用同一設備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過1%。
