滴定是指一種定量分析的手段，也是一種化學實驗操作。它通過兩種溶液的定量反應來確定某種溶質的含量。它是根據指示劑的顏色變化指示滴定終點，然後目測標準溶液消耗體積，計算分析結果。
基本介紹
- 中文名：滴定
- 外文名：Titration
- 原料：需要一個定量進行的反應
- 指示劑：靈敏的指示劑來指示反應
- 操作：應將滴定管垂直地夾在滴定管架上
- 學科：化學
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原理
反應停止時，讀出用去滴定管中溶液的體積，即可用公式算出濃度。
根據反應類型的不同，滴定分為以下種類：
沉澱滴定（利用生成沉澱的反應）
設備
滴定管
1、滴定管是滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內徑均勻的細長玻璃管，可連續的根據需要放出不同體積的液體，並能夠準確讀出液體體積。
2、常量分析用的滴定管容量為25mL和50mL，最小刻度為0.1mL，讀數可估計到0.01mL。
3、滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習慣上所說的酸式滴定管和鹼式滴定管。酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝鹼性溶液如NaOH等。
鹼性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝鹼性溶液與無氧化性溶液。
4、滴定管的使用：
（1）、使用前的準備
①洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水
②塗凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內壁
③檢漏：將滴定管內裝水至最高標線，夾在滴定管夾上放置2分鐘
酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然後將活塞旋轉180°，再檢查一次。
鹼式滴定管，放置2分鐘，如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。
④潤洗：為保證滴定管內的標準溶液不被稀釋，應先用標準溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL。
⑤裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。
⑥排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速沖走氣泡；鹼式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。
⑦調零點：調整液面與零刻度線相平，初讀數為“0.00mL”
⑧讀數：
a.讀數時滴定管應豎直放置；
b.注入或放出溶液時，應靜置1~2分鐘後再讀數；
c.初讀數最好為0.00mL；
d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點，視線應與彎月面水平相切；
e.深色溶液應讀取液面上緣最高點；
f.讀取時要估讀一位。
（2）、滴定操作：將滴定管夾在右邊
①酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管後向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管後，三指平行的輕輕拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞
②鹼式滴定管：左手拇指在前，食指在後，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。
注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進入形成氣泡 。
③邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行。在錐形瓶中進行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其餘兩指輔助在下側，使瓶底離滴定台高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好。
（3）滴定操作的注意事項：
①滴定時，最好每次都從0.00 mL開始。
②滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流。
③搖瓶時，應轉動腕關節，使溶液向同一方向旋轉（左旋、右旋均可）。不能前後振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉出現一個漩渦，不能搖得太慢，影響化學反應的進行。
④滴定時，要注意觀察滴落點周圍顏色變化，不 要去看滴定管上的刻度變化。
⑤滴定速度控制方面
連續滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。
間隔滴加：接近終點時，應改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。 半滴滴加：最後是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內，並用蒸餾水沖洗瓶頸內壁，再充分搖勻。
⑥半滴的控制和吹洗：
用酸管時，可輕輕轉動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。
對於鹼管，加上半滴溶液時，應先鬆開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現氣泡。
滴入半滴溶液時，也可採用傾斜錐形瓶的方法，將附於壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數太多，造成被滴物過度稀釋。
容量瓶
容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配製準確濃度的標準溶液或定量地稀釋溶液。常見的規格有10、25、50、100、250、500、1000mL
（1）檢驗瓶塞是否漏水；
（2）檢查標度刻線位置距離瓶口是否太近；
（3）固定瓶塞；
（4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來水沖淨、蒸餾 水潤洗乾淨；
（5）配製溶液；
（6）不宜長期保存試劑溶液；
（7）使用完畢立即用水沖洗乾淨。
指示劑
滴定反應需要靈敏的指示劑來指示反應的完成。指示劑在反應完成時，會迅速變成另一種顏色。這樣實驗者就可以根據指示劑的變色來確定反應的終止。
HIn(酸色形)=H++In-(鹼色形)
指示劑一般有兩種形態，兩種形態呈現不同的顏色。指示劑在變色範圍內呈現過渡色。有的指示劑有三種不同顏色的形態。
由於在變色範圍時會發生“突躍”現象，顏色會變得很迅速，只要1滴溶液就可以讓指示劑完全變色，因此選擇指示劑時，只需讓反應完成時的pH值落在突躍範圍內即可，不必苛求準確。
其他種類滴定的指示劑一般是與某種反應物有靈敏反應的物質。當反應物消耗完畢時，指示劑就會變色。甚至有些反應物也可以作為指示劑，如高錳酸鉀。
操作
進行滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管架上。
如使用的是酸管，左手無名指和小手指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其餘三指控制活塞的轉動。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往裡扣，以免造成活塞轉動困難，不能操作自如。
如使用的是鹼管，左手無名指及小手指夾住出口管，拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。注意：①不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動；②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管；③停止滴定時，應先鬆開拇指和食指，最後再鬆開無名指和小指。
無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面三種加液方法：①逐滴連續滴加；②只加一滴；③使液滴懸而未落，即加半滴。
滴定操作中應注意以下幾點：
⑴搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
⑵滴定時，左手不能離開活塞任其自流。
⑶注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最後，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用鹼管滴加半滴溶液時，應先鬆開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。
⑸每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。
(6)滴定結束後，滴定管內剩餘的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗淨滴定管，並用蒸餾水充滿全管，備用。
讀數
裝滿或放出溶液後，必須等1～2分鐘，使附著在內壁的溶液流下來，再進行讀數。如果放出溶液的速度較慢（例如，滴定到最後階段，每次只加半滴溶液時），等0.5～1分鐘即可讀數。每次讀數前要檢查一下管壁是否掛水珠，管尖是否有氣泡。
必須讀到小數點後第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數時，應該考慮到刻度線本身的寬度。
讀取初讀數前，應將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應立即關閉活塞，並注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數便包括流出的半滴液。因此，在讀取終讀數前，應注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數不能取用。
