基本信息
L乳酸鈣是一種化學物質,為白色晶狀粉末,無異味,
溶解度優於乳酸鈣,不溶於無機溶劑。L-乳酸鈣主要用於
食品添加劑,補充人體缺鈣,以及麵包、糕點等緩衝劑、
膨鬆劑,補鈣劑。廣泛套用於食品、飲料、醫藥等行業。
化學名稱:α-羥基丙酸鈣
分子式:C6H10CaO6·xH2O(x=0~5)
相對分子質量:218.22(無水物)(按2007 年國際相對原子質量)
現行標準號:GB 25555-2010
範圍
本標準適用於以發酵法生產的L-乳酸與
碳酸鈣(或
氫氧化鈣)合成製得的食品添加劑L-乳酸鈣。
技術要求
1、感官要求
應符合表1 的規定。
檢驗方法:取適量實驗室樣品,置於清潔、乾燥的玻璃培養皿中,在自然光線下,從上方及側面觀察其色澤及外觀,嗅其氣味。
表1 感官要求
2、理化指標
應符合表2 的規定。
表2 理化指標
項目 | 指標 |
立體化學純度(L體), % ≥ | 96.0 |
總乳酸鈣(以乾基計),w /% | 98.0~101.0 |
乾燥減量,w /% | 22.0~27.0(五水);15.0~20.0 |
水溶解試驗 | 通過試驗 |
游離酸和游離鹼試驗 | 通過試驗 |
揮發性脂肪酸試驗 | 通過試驗 |
鎂及鹼金屬,w /% ≤ | 1.0 |
氯化物(以Cl計),w /% ≤ | 0.05 |
硫酸鹽(以SO4計),w /% ≤ | 0.075
|
鐵(Fe),w / % ≤ | 0.005 |
砷(As)/(mg/kg) ≤ | 2 |
鉛(Pb)/(mg/kg) ≤ | 2 |
鋇(Ba)試驗 | 通過試驗 |
氟化物(以F計),w /% ≤ | 0.0015 |
檢驗方法
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和防護措施。
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之規定製備。
1、鑑別試驗
鈣鹽的鑑別:取約0.5g實驗室樣品,溶於10mL水,滴加
草酸銨溶液,即產生白色沉澱。分離沉澱,加入乙酸
溶液,沉澱不溶解;再加入鹽酸溶液,沉澱完全溶解。
乳酸鹽的鑑別:取約0.5g實驗室樣品,加10mL熱水溶解,滴加
硫酸使其呈酸性,加
高錳酸鉀溶液,加熱,即發出乙醛的氣味。
2、立體化學純度(L體)的測定
用高效液相色譜法,在選定的工作條件下,通過色譜柱使樣品溶液中L 體乳酸鈣和D體乳酸鈣組分分離,用紫外吸收檢測器檢測,用面積歸一化法定量,計算總乳酸鈣中L 體乳酸鈣的含量,即為L-乳酸鈣的立體化學純度。
稱取實驗室樣品約0.15g,精確至 0.001g,加熱水溶解後,轉移至100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用。
根據儀器說明書,調節儀器至需要的操作條件,待儀器穩定後即可開始測定。用微量注射器或用自動進樣器進樣,用色譜數據處理機或工作站處理計算結果,以面積歸一化法定量。
3、總乳酸鈣(以乾基計)的測定
在鹼性條件下,以乾燥減量後的試樣消耗
絡合劑乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液的體積計算其總乳酸鈣的含量,用鈣試劑羧酸鈉指示劑的顏色變化判斷滴定的終點。
稱取約0.3乾燥物,精確至0.0002g,溶於已加有2mL鹽酸溶液的50mL水中,邊攪拌邊滴加15mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液,再加5mL氫氧化鈉溶液和0.1g鈣試劑羧酸鈉指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液滴定至溶液呈現藍色為終點。
4、乾燥減量的測定
稱取約1.5g實驗室樣品,精確至0.0002g,置於預先在120±2℃乾燥至質量恆定的扁形稱量瓶中,鋪成3mm以下的層。在120±2℃的恆溫乾燥箱中乾燥4h,置於乾燥器中冷卻30min稱量。保留部分乾燥物用於總乳酸鈣含量的測定。
5、水溶解試驗
稱取1.0g實驗室樣品,精確至0.01g,置於25mL比色管中,加20mL水,在水浴上加熱溶解,作為試驗溶液;取另一隻比色管,加入(0.20±0.02)mL濁度標準溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸銀溶液,搖勻,避光放置15min,作為標準比濁溶液。在無陽光直射情況下,目視軸向及側面觀察,試驗溶液的濁度不得大於標準比濁溶液的濁度。
按《中華人民共和國藥典》2005 年版二部附錄Ⅷ A 的規定進行。稱取0.1g 實驗室樣品,精確至0.001g,其所呈濁度不得大於標準比濁溶液。量取(5±0.02)mL 氯化物(Cl)標準溶液(0.01mg/mL)製備標準比濁溶液。
按《中華人民共和國藥典》2005 年版二部附錄Ⅷ B的規定進行。稱取試樣 0.20g,精確至0.001g,其所呈濁度不得大於標準比濁溶液。量取(1.5±0.02)mL 硫酸鹽(SO4)標準溶液(0.1mg/mL)製備標準比濁溶液。
8、鐵的測定
按《中華人民共和國藥典》2005 年版二部附錄ⅧG的規定進行。稱取 0.5g 實驗室樣品,精確至0.01g,加25mL 水,置於水浴中加熱溶解,冷卻後為試驗溶液,其所呈顏色不得深於標準比色溶液。量取(2.5±0.02)mL
鐵(Fe)標準溶液(0.01mg/mL)製備標準比色溶液。
9、砷的測定
按GB/T 5009.76砷斑法進行。測定時稱取1.0g實驗室樣品,精確至0.01g,加10mL熱水溶解。限量標準液的配製:用移液管移取2.00mL
砷(AS)標準溶液(相當於0.002mgAs),與試樣同時同樣處理。