稱取約0.2 g 試樣，精確至0.000 2 g，置於盛有25mL 磷酸溶液的錐形瓶中，待試樣溶解後加入約25 mL 硫酸溶液，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，並在30 s 內不消失即為終點。同時進行空白試驗。
空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試狼禁晚劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。
水分的測定
儀器和設備
Φ25 mm×40 mm稱量瓶；電熱恆溫乾燥箱：溫度能控制在118℃±2℃。
分析步驟
用已於118℃±2℃條件下乾燥至質量恆定的稱量瓶，稱取約1 g 試樣，精確至0.000 2 g，置於118℃±2℃電熱恆溫乾燥箱中放置2 h，將稱量瓶置於乾燥器中冷卻至室溫後稱量。並測定乾燥後的活性氧含量。（分析方法及結果計算按A.4 規定測定，乾燥後的活性氧含量以w2 計。）
pH的測定
試劑和材料
無二氧化碳的水。
儀器和設備
pH 計：分度值為0.02。
分析步驟
稱取1.00 g±0.01 g 試樣，置於150 mL 燒杯中，加入約25℃的100 mL 無二氧化碳的水，待試樣溶解後，按GB/T 9724－2007 的規定進行測定。
重金屬的測定
試劑和材料
硝酸溶液：1+1；氨水溶液：1+1；pH≈3的乙酸－乙酸鈉緩衝溶液；硫化鈉溶液；鉛標準溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.010 mg。
分析步驟
稱取1.00 g±0.01 g 試樣，置於100 mL 燒杯中。加入10 mL 水、8 mL 硝酸溶液，待試樣完全溶解，蓋上表面皿，在電爐上加熱至試樣近乾。冷卻後，加少量水使殘渣溶解，過濾試驗溶液至50 mL 比色管中，用氨水溶液調節pH 為3～4（用pH 試紙檢驗）。加入5 mL 的乙酸-乙酸鈉緩衝溶液，滴加2 滴硫化鈉溶液，用水稀兆坑墓釋至刻度，搖勻。暗處放置5 min 後，在白色背景頸棗刪愚下觀察，其顏色不得深於標準比色溶液。標準比色溶液移取 1.00 mL 鉛獄微膠標準溶液，置於50 mL 比色管中，從“加入5 mL 乙酸-乙酸鈉緩衝液……，”開始與試驗溶液同時同樣處理。
鉛的測定
按GB 5009.75-2014進行。
砷的測定
按GB 5009.76-2014進行。
氟化物的測定
試劑和材料
鹽酸溶液：1+4；蘭榜總離子強度緩衝液（乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等量混合）；3 mol/L乙酸鈉溶液；0.75 mol/L檸檬酸鈉溶液；氟化物標準溶液：1 mL 溶液含氟（F）0.010 mg。
儀器和設備
氟電極；甘汞電極；電位計；磁力攪拌器。
分析步驟
（1）氟標準工作溶液的配製
移取氟化物標準溶液 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 分別置於五個50 mL 容量瓶中，各加入4 mL 鹽酸溶液，加25 mL 總離子強度緩衝液，用水稀釋至刻度，搖勻。
（2）試驗溶液的製備
稱取約 1.5 g 試樣，精確至0.01 g，加入4 mL 鹽酸溶液、25 mL 總離子強度緩衝液，溶解，置於100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
（3）測定
將氟電極和甘汞電極與電位計的負端和正端聯接，將電極插入盛有水的 50 mL 聚乙烯塑膠燒杯中，預熱儀器，在磁力攪拌器上以恆速攪拌，讀取平衡電位值，更換浸泡電極的水，至電極說明書中規定的電位值後，即可進行標準工作溶液和試樣溶液的電位測定。
用已於118℃±2℃條件下乾燥至質量恆定的稱量瓶，稱取約1 g 試樣，精確至0.000 2 g，置於118℃±2℃電熱恆溫乾燥箱中放置2 h，將稱量瓶置於乾燥器中冷卻至室溫後稱量。並測定乾燥後的活性氧含量。（分析方法及結果計算按A.4 規定測定，乾燥後的活性氧含量以w2 計。）
pH的測定
試劑和材料
無二氧化碳的水。
儀器和設備
pH 計：分度值為0.02。
分析步驟
稱取1.00 g±0.01 g 試樣，置於150 mL 燒杯中，加入約25℃的100 mL 無二氧化碳的水，待試樣溶解後，按GB/T 9724－2007 的規定進行測定。
重金屬的測定
試劑和材料
硝酸溶液：1+1；氨水溶液：1+1；pH≈3的乙酸－乙酸鈉緩衝溶液；硫化鈉溶液；鉛標準溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.010 mg。
分析步驟
稱取1.00 g±0.01 g 試樣，置於100 mL 燒杯中。加入10 mL 水、8 mL 硝酸溶液，待試樣完全溶解，蓋上表面皿，在電爐上加熱至試樣近乾。冷卻後，加少量水使殘渣溶解，過濾試驗溶液至50 mL 比色管中，用氨水溶液調節pH 為3～4（用pH 試紙檢驗）。加入5 mL 的乙酸-乙酸鈉緩衝溶液，滴加2 滴硫化鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。暗處放置5 min 後，在白色背景下觀察，其顏色不得深於標準比色溶液。標準比色溶液移取 1.00 mL 鉛標準溶液，置於50 mL 比色管中，從“加入5 mL 乙酸-乙酸鈉緩衝液……，”開始與試驗溶液同時同樣處理。
鉛的測定
按GB 5009.75-2014進行。
砷的測定
按GB 5009.76-2014進行。
氟化物的測定
試劑和材料
鹽酸溶液：1+4；總離子強度緩衝液（乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等量混合）；3 mol/L乙酸鈉溶液；0.75 mol/L檸檬酸鈉溶液；氟化物標準溶液：1 mL 溶液含氟（F）0.010 mg。
儀器和設備
氟電極；甘汞電極；電位計；磁力攪拌器。
分析步驟
（1）氟標準工作溶液的配製
移取氟化物標準溶液 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 分別置於五個50 mL 容量瓶中，各加入4 mL 鹽酸溶液，加25 mL 總離子強度緩衝液，用水稀釋至刻度，搖勻。
（2）試驗溶液的製備
稱取約 1.5 g 試樣，精確至0.01 g，加入4 mL 鹽酸溶液、25 mL 總離子強度緩衝液，溶解，置於100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
（3）測定
將氟電極和甘汞電極與電位計的負端和正端聯接，將電極插入盛有水的 50 mL 聚乙烯塑膠燒杯中，預熱儀器，在磁力攪拌器上以恆速攪拌，讀取平衡電位值，更換浸泡電極的水，至電極說明書中規定的電位值後，即可進行標準工作溶液和試樣溶液的電位測定。
