單辛酸甘油酯為食品添加劑是以辛酸、甘油為原料進行酯化反應後經精製製得的，分子式為C11H22O4，相對分子質量為218.29（按2011年國際相對原子質量），中華人民共和國衛生部就食品添加劑過氧化鈣於2016年8月31日發布了食品安全國家標準，現行標準號為 GB 1886.57-2016 ，自2017年1月1日起開始實施。
基本介紹
- 中文名：單辛酸甘油酯
- 外文名：GMC
- 法定編號：CNS 17.031
- 性狀：淡黃色或淺淡黃色透明液體
- 簡稱：單甘脂
法定編號,性狀,特性及套用,技術指標,含量的測定,試劑和材料,分析步驟,游離甘油測定,試劑和材料,分析步驟,碘值的測定,分析步驟,游離酸測定,試劑和材料,分析步驟,
法定編號
CNS 17.031
性狀
單辛酸甘油酯結構式特性及套用
單辛酸甘油酯是脂肪的中間代謝產物，一種新型無毒高效廣譜防腐劑，對革蘭氏菌、黴菌、酵母均有抑制作用。同時，其優良的乳化性能對穩定食品形態、改善組織結構，最佳化製品品質有顯著幫助，可廣泛套用於生濕麵製品（如麵條、餃子皮、棍純皮、燒麥皮）、糕點、倍烤食品餡料、表面用掛眾及肉灌腸類。
上世紀80年代首先由日本開發成功並投放市場，規定為不需限量的食品防腐劑。FAO/WHOJECFA對單辛酸甘油酯ADI值尚沒有作出規定。單辛酸甘油酯系由八個碳的直鏈飽和脂肪酸辛酸和甘油各一克分子酯化合成，熔點40℃，易溶於乙醇等有機溶劑。它在體內和脂肪一樣，能分解代謝，最終成為二氧化碳和水，無任何積蓄和不良反應。急性毒性試驗大白鼠口服LD50為15g/kg。大鼠分別用150 mg/kg、750 mg/kg、3750 mg/kg餵養90天，對動物無有害反應。我國黑龍江輕工所1995年中試成功，經多種食品防腐試驗，效果明顯。在肉製品中添加濃度0.05%～0.06%時，對細菌黴菌酵母完全抑制；在生切面中使用0.04%，保質期比對照組從2天增至4天；在內酯豆腐中使用，有同樣效果。我國GB 2760-2014 規定可用於豆餡、蛋糕、月餅、濕切面，最大使用量1 g/kg；肉腸為0.5 g/kg。
技術指標
單辛酸甘油酯含量,w/% ≥ 80.0
游離甘油,w/% ≤ 2.0
碘值/(g/100g) ≤ 2.0
游離酸(以辛酸計),w/% ≤ 1.5
皂化值(以KOH 計)/(mg/g) 250~270
總砷(以As計)/(mg/kg) ≤ 3.0
鉛(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0
含量的測定
試劑和材料
甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；三氯甲烷；高氯酸-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化鉀溶液；0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準滴定溶液；10g/L的澱粉指示液。
分析步驟
試樣製備
試樣必須是均質的，如果需要熔化，熔化的溫度不應超過其凝固點10℃，過分加熱會導致試樣的單辛酸甘油酯含量減少。若試樣含有游離甘油，這類試樣應在激烈攪拌下完全熔化均一後再取樣稱量。
測定
稱取約0.15g~0.17g試樣，精確至0.001g，將試樣溶解在三氯甲烷中，全部轉移到50mL容量瓶內，以三氯甲烷定容，充分搖勻，然後全部倒入250mL分液漏斗，並以50mL水分四次沖洗乾淨器皿，一起併入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動內容物1min（中間倒置排氣兩次），然後靜置1h~3h至分層，此時有機相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機相溶液和水相溶液。
取25.00mL上有機相溶液於500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液，輕搖碘量瓶使混合均勻，暗處放置30min，使充分作用（注意：此時溶液溫度不得超過20℃，若氣溫過高，可用冰水隔層冷卻）。加入碘化鉀溶液10 mL，振搖混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，電磁攪拌混合，以硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至水層中碘由棕色至淺黃，加入澱粉指示液2mL，繼續滴定至藍色完全消失（注意:應劇烈攪拌,使三氯甲烷層內碘完全轉入水層）為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積。同時作空白試驗。
試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積與空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積之比，其值應為0.8或稍大些；否則可用一個量小些的試樣重新測定。若空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積減去試樣所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積少於2mL時，則增加取樣量，重新測定。
游離甘油測定
試劑和材料
高碘酸-乙酸混合溶液；碘化鉀溶液；0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液；10g/L澱粉指示液。
分析步驟
取單辛酸甘油酯含量測定中的水相溶液於500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液靜置30min~90min，加入10.00mL的碘化鉀溶液，避光放置1min~5min，加入100mL水，磁力攪拌器攪拌下用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行滴定，至水層中碘由棕色至淺黃，加澱粉指示液2mL，繼續滴定至藍色完全消失為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積。同時用50mL水代替水相溶液作空白試驗。
碘值的測定
試劑和材料
100g/L碘化鉀溶液；韋氏溶液（取一氯化碘19.00g,溶於由700mL 冰乙酸和300mL 四氯化碳配成的混合液1000mL中,如溶液不澄清,則過濾。貯於陰涼暗處。配製溶液所用物品和器皿均需乾燥）；0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液；10g/L澱粉指示液。
分析步驟
稱取約3g試樣，精確至0.001g，置於300mL具塞玻璃瓶中，加四氯化碳10mL，再用移液管吸入韋氏溶液25mL，搖勻，塞緊塞子，於陰涼(20 ℃~25 ℃)暗處放置30min，加碘化鉀溶液15mL和水100mL，然後在強烈搖動下用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至黃色接近消失，加澱粉指示液1mL~2mL，並繼續滴定至藍色消失為止。同時作空白試驗。
游離酸測定
游離酸（以辛酸計）的測定
試劑和材料
0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液；95%乙醇；10g/L酚酞指示液。
分析步驟
稱取試樣5g，精確至0.001g，置於錐形瓶中，加95%乙醇50mL，加熱使其溶解後滴入2滴~3滴酚酞指示液，立即以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至呈微紅色，維持30s不褪色為終點。
