有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解後，加硫酸濕潤，先低溫再高溫(700~800℃)熾灼，使完全灰化，有機物分解揮發，殘留的非揮發性無機雜質(多為金屬的氧化物或無機鹽類)成為硫酸鹽，稱為熾灼殘渣。
基本介紹
- 中文名：熾灼殘渣
- 外文名：Residue on ignition
- 過程：在700～800℃熾灼使完全灰化
- 要求：緩緩熾灼至完全炭化
- 工具：坩堝
定義,標準方法,注意點,
定義
有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解後，加硫酸濕潤，先低溫再高溫(700~800℃)熾灼，使完全灰化，有機物分解揮發，殘留的非揮發性無機雜質(多為金屬的氧化物或無機鹽類)成為硫酸鹽，稱為熾灼殘渣(BP稱硫酸灰分)，稱重，判斷是否符合限量規定。熾灼殘渣的計算見下式。
熾灼殘渣=（殘渣及坩堝重-空坩堝重）/（供試品重）×100%
標準方法
中國藥典
取供試品1.0～2.0g或各藥品項下規定的重量，置已熾灼至恆重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；除另有規定外，加硫酸0.5～1ml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡後，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置乾燥器內，放冷至室溫，精密稱定後，再在700～800℃熾灼至恆重，即得。 如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。
國外藥典
美國藥典USP35-NF-30灼燒殘渣
灼燒殘渣(☆表示與歐洲藥典及日本藥典沒有統一的部分）
在600±50℃下熾灼一個合適材質的坩堝（例如，二氧化矽，鉑金，石英，或者瓷質）30分鐘，在乾燥器（矽膠或其他合適乾燥劑）中冷卻，精確稱量它的質量。精確稱取☆1～2 g或☆個別文獻特定說明質量的樣品，放在之前冷卻後的坩堝中。用少量（通常1 mL）硫酸潤濕樣品，然後在儘量低的溫度下慢慢加熱，直至樣品完全燒焦。冷卻；然後☆除非個別文獻另有說明☆又用少量（通常1 mL）硫酸潤濕；緩慢加熱至不再有白煙生成；再在600±50℃下熾灼，☆除非個別文獻另有說明☆直至樣品完全碳化。確保在整個程式中沒有火焰生成。在乾燥器（矽膠或其他合適乾燥劑）中冷卻，精確稱重，然後計算殘渣所占百分比。
如果算得的數值明顯超過特定文獻的限定，則需重複以上硫酸潤濕、加熱、熾灼的過程，熾灼30分鐘，直至有連續兩次測得的殘渣的質量相差小於0.5 mg，或者算得的殘渣百分比在特定文獻的限度內。
☆在通風良好的環境下進行熾灼，但是要防止氣流，並且在低的溫度下儘量保證碳的完全燃燒。如果需要，可以用馬弗爐，這樣可以確保最後熾灼的溫度在600±50℃。馬弗爐的校準，可以通過使用適合的電子溫度儀和一個工作的熱電偶探頭來校對來自國家標準和技術機構的標準熱電偶。確保稱量的精確度，通過檢查馬弗爐設定溫度與控制溫度來確保控制電路。選擇能夠反應測試下樣品可能使用方法的位置。每個測量位置的誤差是±25℃。
在大不列顛和歐洲藥典中的硫酸鹽灰測試也等同於此方法，除非特別說明。
注意點
供試品的取用量應根據熾灼殘渣限量和稱量誤差決定。過多，炭化和灰化時間太長；過少，加大稱量誤差。一般應使熾灼殘渣量為1~2mg，殘渣限量一般為0.1%~0.2%，如限量為0.1%者，取樣約1g；若為0.05%，取樣約2g；限量為0.1%以上者，取樣可在1g以下。
供試品應先緩緩加熱，為了避免供試品驟然膨脹而逸出，可採用坩堝斜置方式直至完全炭化(不產生煙霧)，放冷，加硫酸後，低溫加熱，溫度過高易使供試品飛濺，影響測定結果。含氟的藥品對瓷坩堝有腐蝕，應採用鉑坩堝。重金屬於高溫下易揮發，故若需將熾灼殘渣留作重金屬檢查時，熾灼溫度必須控制在500~600℃。置高濕爐內熾灼前，務必蒸發除盡硫酸，以免硫酸蒸氣腐蝕爐膛，造成漏電事故。可採用藍墨水與FeCl3溶液的混合液塗寫供烤瓷坩堝編號。
USP(24)、BP(1998)、JP(13)均收載此項檢查，僅熾灼溫度不盡一致。
