熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。
基本介紹
- 中文名：熔點測定
- 外文名：Melting point determination
- 測定方法：毛細管測定法等
- 問題：儀器、操作因素
測定方法,毛細管熔點測定法,問題,
熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。 熔點範圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
套用：
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑑定有機化合物的純度。
C、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計
質的熔點。 熔點範圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
套用：
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑑定有機化合物的純度。
C、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計
測定方法
毛細管熔點測定法
1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a． 樣品的乾燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 粗測熔點，粗測時升溫可稍快，一般每分鐘4~5℃，直至樣品熔化，記下此時溫度計讀數，供精確測定熔點時參考。
2、測定操作：（示範）
a． 樣品的乾燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 粗測熔點，粗測時升溫可稍快，一般每分鐘4~5℃，直至樣品熔化，記下此時溫度計讀數，供精確測定熔點時參考。
f．加熱、控溫（開始升溫可快，當溫度接近粗側熔點15℃時，控制升溫速度1~2℃/min)
g． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
h． 記錄結果（熔點範圍，即始熔至全熔溫度）。
i. 要有二次以上重複的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
g． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
h． 記錄結果（熔點範圍，即始熔至全熔溫度）。
i. 要有二次以上重複的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
問題
1、儀器因素：a溫度計要校正； b 熔點管要乾淨，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察準確。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察準確。
