毛細管熔點測定

毛細管熔點測定 capillary melting point dzternunation 是一種常用的測定固體有機化合物熔點的方法。

取供試品,研 成細粉,按照各藥品項下千燥失重的條件十燥。分取供試品 適量,置熔點溯定用毛細管(由中性硬質玻璃管制成,長9cm 以上,內徑p.9一l.lmm,壁厚C1. l LI--- U .15rrrrn、一端熔封)中。 裝人供試品的高度應為3mm,並使粉末緊密集結在毛細管的 熔封端。將裝有供試品的毛細管貼附在溫度計的汞球中部, 並一同放人盛裝傳溫液(按《中國藥典》規定,熔點在$0℃以 下者,用水;8a}以上者,用矽油或液狀石蠟)的容錯中,加熱 傳溫液,待溫度上升至較規定的熔點低限約低1p℃時,調節 升溫速率為每分鐘上升1.D一1.5},.記錄供試品在初熔至 全熔時的溫度,即得。熔點是固體有機化合物極氮重要的物 理常數,可以用f鑑定有機化合物及定性地看出某化合物的純度;不法儀器簡單,方法簡便,快速。只是由於管內溫度不 夠均勻,致使熔點不很準確.通常略高於真實熔點

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