基本介紹
- 中文名：熔點測定法
- 方法種類一：測定易粉碎的固體藥品
- 方法種類二：測定不易粉碎的固體藥品
- 方法種類三：測定凡士林或其他類似物質
熔點測定法,方法種類,第一法 測定易粉碎的固體藥品,第二法 測定不易粉碎的固體藥品,第三法 測定凡士林或其他類似物質,注意事項,
熔點測定法
方法種類
依照待測物質的性質不同，測定法分為下列3種。各品種項下未註明時，均系指第
一法。
第一法 測定易粉碎的固體藥品
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可採用105℃乾燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥，如恆溫減壓乾燥。
分取供試品適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管製成，長9cm以上，內徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反覆數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計（分浸型，具有0.5℃刻度，經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用矽油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱後的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定），位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重複測定3次，取其平均值，即得。
第二法 測定不易粉碎的固體藥品
（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。
取供試品，注意用儘可能低的溫度熔融後，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時，凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時，調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第三法 測定凡士林或其他類似物質
取供試品適量，緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12mm±1mm，放冷至較規定的熔點上限高8～10℃；取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計（其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5℃後，擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm），隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸於其中，並使溫度計球部的底端距試管底部約為15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。再取供試品，照前法反覆測定數次；如前後3次測得的熔點相差不超過1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點；如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，並取5次的平均值作為供試品的熔點。
