熔點儀

根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中具有重要地位，是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。

基本介紹

• 中文名：熔點儀
• 設計根據：藥典規定的熔點檢測方法
• 檢測元件：鉑電阻
• 套用領域：製藥、化工、染料、香料等

工作原理

WRR熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而設計的，該儀器利用電子技術實現溫度程控，初熔和終熔數字顯示。套用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，並用電子線路實現了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用藥典規定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀，是製藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。

操作步驟

使用前的準備工作

注意：進入正式測試前，必須進行使用前的準備工作。

1.矽油的灌入

用注射器（附屬檔案）吸取矽油（附屬檔案）10ml從溢出口注入，重複6次，共需注入60ml矽油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替矽油）。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶，然後卸下側板；

用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。

1.目的

規範分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.範圍

本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成儘可能細密的粉末，以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。

3.2熔點測定

3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min後，設定起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。

3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重複測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。

3.3關機

3.3.1將熔點儀起始溫度設定為30℃，待儀器溫度達到設定溫度後，關閉熔點儀電源開關。

4.注意事項

4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求製備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性，"裝樣不好"可能導致熔化

曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。

4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除，否則日久後插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。

4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。

4.6用後的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子裡，統一處理。

熔點測定

1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設定的起始溫度應低於待測物質的熔點（不大於280℃），根據線性升溫速率，選擇推薦如下表；供用戶參考。

速率選擇 起始溫度低於熔點

0.5℃/min 3℃

1℃/min 3～5℃

1.5℃/min 6～10℃

3℃/min 9～15℃

2.開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，矽油被電機攪拌，說明儀器已處於接通狀態，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下“置入”鍵即可。

3.儀器預熱20分鐘，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）。

4.根據需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點範圍後而精測。

5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程，出現初熔時，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數字被保持不動，這個數值就是終熔值。

說明：如果發生誤動，則無法修改初、終熔讀數，只好重新測量。

6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數字就是初熔值，但幾秒後，顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重複讀出。

7.謹慎取出測量完畢的毛細管。

8.如果要重複測同種樣品，那么按一下“置入”鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡後重複3－7的步驟即可。

9.如果要測其它物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然後按一下“置入”鍵重複3－7的步驟即可。

10.一般推薦用戶先測量低熔點物質，後測高熔點物質

11.如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和工程師聯繫,以免影響你的實驗操作.

技術指標

熔點測定範圍：室溫~300℃

溫度數顯最小讀數值：0.1℃

線性升溫速率：0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)

標準毛細管尺寸：外徑ф1.4mm 內徑ф1.0mm

準確度：<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃範圍內:±0.8°

重複性：(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃

電源： 220±22V 50Hz±1Hz 100W

質量(淨重)：13kg

外表尺寸(長、寬、高)： 62cm×42cm×34cm

使用注意事項

熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位，是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。其注意的問題可以提高儀器的使用壽命。
1. 樣品必須按要求焙乾，在乾燥和潔淨的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實，填裝高度應一致，具體要求應符合藥典規定。
2. 插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。
3. 線性升溫速率不同，溫室結果也不一致，要求指定一定規範。
4. 被測樣品最好一次填裝五根毛細管，分別測定後取中間三個讀數的平均值作為測量結果，以消除毛細管及樣品製備填裝帶來的偶然誤差。
5. 毛細管插入儀器前套用軟布將外面沾污的物質清除，以免油浴弄髒。
6. 如果需要更換油浴管，請按使用前準備工作中描述的方法進行。