本書是一本系統收集中藥色譜分析數據的工具書。在扼要介紹超高效液相色譜技術（UHPLC）原理及進展基礎上，列舉了超高效液相色譜技術典型用於中藥研究的實例，最後系統歸納了超高效液相色譜技術在中藥材、中成藥等常用中藥分析中的套用。收錄的中藥品種近200個，涵蓋了各類常用中藥。
基本介紹
- 書名：常用中藥超高效液相色譜分析
- 作者：果德安
- 出版日期：2014年2月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：7122188434
- 外文名：Analysis of Commonly Used Traditional Chinese Medicines by Ultra High Performance Liquid Chromatography
- 出版社：化學工業出版社
- 頁數：479頁
- 開本：16
- 品牌：化學工業出版社
內容簡介,圖書目錄,序言,
內容簡介
國內多家中藥研究實力雄厚的單位聯合編撰，數據翔實，權威度高。
圖書目錄
第一章超高效液相色譜分析技術1
第一節超高效液相色譜的基本原理1
第二節實例比對3
一、分離度增加4
二、分析速度加快4
三、靈敏度提高5
四、選擇性保持不變5
第三節從HPLC向UHPLC的方法學轉換6
一、色譜柱的柱效、顆粒度及反壓7
二、保持原有分離度的前提下提高分析速度的探索7
三、常用公式8
四、色譜柱選擇建議9
實例一：決明子的方法轉換11
實例二：人參皂苷UHPLC方法的最佳化12
第四節超高效液相色譜儀的使用與保養15
一、UHPLC儀器使用中的一些特點15
二、UHPLC色譜柱的維護及保養19
三、UHPLC液相色譜儀器的維護與故障排查21
參考文獻22
第二章超高效液相色譜技術研究典型實例23
第一節人參屬四種藥材23
一、引言23
二、實驗部分26
三、結果與討論38
第二節丹參44
一、引言44
二、實驗部分44
三、結果與討論59
第三節牡丹皮60
一、引言60
二、實驗部分61
三、結果與討論79
第四節靈芝81
一、引言81
二、實驗部分81
三、結果與討論97
第五節金銀花98
一、引言98
二、實驗部分99
三、討論108
第六節莪術油110
一、引言110
二、實驗部分111
三、結果與討論123
第七節安宮牛黃丸124
一、引言124
二、實驗部分124
三、討論131
第八節清開靈注射液132
一、引言132
二、實驗部分136
三、討論152
參考文獻153
第三章超高效液相色譜技術在中藥分析中的套用158
第一節概述158
第二節中藥材159
一枝黃花159
丁公藤160
乾薑162
土貝母163
大青葉165
大黃166
大蒜168
山銀花170
千里光171
川牛膝173
川烏174
制川烏176
川芎178
廣東紫珠179
女貞子181
小薊182
馬錢子184
王不留行185
天麻187
木香188
木賊190
五味子191
車前子193
車前草194
牛蒡子196
牛膝197
升麻199
水紅花子200
甘草202
甘遂203
布渣葉205
龍膽206
北劉寄奴208
生薑209
仙茅211
白芍212
白芷214
白屈菜215
白鮮皮217
瓜蔞子218
玄參220
半枝蓮221
母丁香223
地黃224
熟地黃226
地榆227
地錦草229
當歸230
肉桂232
硃砂根233
延胡索235
華山參236
血竭238
合歡花239
決明子241
關黃柏242
燈盞細辛244
防己245
紅花247
赤芍250
芫花251
蘇木253
蘇合香254
巫山淫羊藿256
兩面針257
連翹259
吳茱萸262
何首烏263
佛手266
羌活268
補骨脂269
陳皮271
附子272
忍冬藤274
青皮277
青黛279
苦玄參280
苦杏仁282
板藍根283
刺五加285
郁李仁286
虎杖288
知母291
側柏葉292
金蕎麥294
金錢草295
金銀花297
腫節風298
狗脊300
卷柏301
貫葉金絲桃303
草烏304
制草烏306
茵陳308
胡蘆巴309
胡椒311
南五味子312
枳殼314
枳實315
梔子317
威靈仙318
厚朴320
重樓321
獨一味323
薑黃325
首烏藤326
穿心蓮328
秦皮329
桂枝331
桃仁332
柴胡334
鐵皮石斛335
徐長卿337
高良姜338
粉葛340
益母草341
浙貝母343
黃芩344
黃芪346
黃連347
黃柏349
菝葜350
菊花352
救必應354
野菊花355
蛇床子357
豬苓358
淫羊藿360
密蒙花361
續斷363
葛根364
蓍草366
蒲黃367
槐花369
槐角370
蜂膠372
錦燈籠373
蔓荊子375
酸棗仁376
辣椒378
槲寄生379
墨旱蓮381
薏苡仁382
橘紅384
藁本385
第三節中成藥387
三七片387
三黃片388
大補陰丸391
小兒腹瀉寧糖漿393
天王補心丸394
元胡止痛片396
元胡止痛軟膠囊397
牛黃抱龍丸399
牛黃解毒片400
烏雞白鳳丸402
六味地黃丸403
心元膠囊406
雙黃連口服液408
左金丸412
耳聾左慈丸413
百令膠囊415
血府逐瘀口服液416
安神補心丸419
婦樂顆粒422
杞菊地黃膠囊424
抗病毒口服液426
辛芩顆粒428
金果飲429
注射用雙黃連431
胃復春片433
香砂六君丸435
複方丹參片436
複方血栓通膠囊439
複方羚角降壓片440
膽寧片442
急支糖漿443
養胃顆粒445
穿心蓮片446
桂枝茯苓膠囊448
消炎利膽片452
黃連上清丸455
黃連上清片459
銀杏葉膠囊461
銀黃口服液464
藿香正氣水467
麝香保心丸470
索引474
第一節超高效液相色譜的基本原理1
第二節實例比對3
一、分離度增加4
二、分析速度加快4
三、靈敏度提高5
四、選擇性保持不變5
第三節從HPLC向UHPLC的方法學轉換6
一、色譜柱的柱效、顆粒度及反壓7
二、保持原有分離度的前提下提高分析速度的探索7
三、常用公式8
四、色譜柱選擇建議9
實例一：決明子的方法轉換11
實例二：人參皂苷UHPLC方法的最佳化12
第四節超高效液相色譜儀的使用與保養15
一、UHPLC儀器使用中的一些特點15
二、UHPLC色譜柱的維護及保養19
三、UHPLC液相色譜儀器的維護與故障排查21
參考文獻22
第二章超高效液相色譜技術研究典型實例23
第一節人參屬四種藥材23
一、引言23
二、實驗部分26
三、結果與討論38
第二節丹參44
一、引言44
二、實驗部分44
三、結果與討論59
第三節牡丹皮60
一、引言60
二、實驗部分61
三、結果與討論79
第四節靈芝81
一、引言81
二、實驗部分81
三、結果與討論97
第五節金銀花98
一、引言98
二、實驗部分99
三、討論108
第六節莪術油110
一、引言110
二、實驗部分111
三、結果與討論123
第七節安宮牛黃丸124
一、引言124
二、實驗部分124
三、討論131
第八節清開靈注射液132
一、引言132
二、實驗部分136
三、討論152
參考文獻153
第三章超高效液相色譜技術在中藥分析中的套用158
第一節概述158
第二節中藥材159
一枝黃花159
丁公藤160
乾薑162
土貝母163
大青葉165
大黃166
大蒜168
山銀花170
千里光171
川牛膝173
川烏174
制川烏176
川芎178
廣東紫珠179
女貞子181
小薊182
馬錢子184
王不留行185
天麻187
木香188
木賊190
五味子191
車前子193
車前草194
牛蒡子196
牛膝197
升麻199
水紅花子200
甘草202
甘遂203
布渣葉205
龍膽206
北劉寄奴208
生薑209
仙茅211
白芍212
白芷214
白屈菜215
白鮮皮217
瓜蔞子218
玄參220
半枝蓮221
母丁香223
地黃224
熟地黃226
地榆227
地錦草229
當歸230
肉桂232
硃砂根233
延胡索235
華山參236
血竭238
合歡花239
決明子241
關黃柏242
燈盞細辛244
防己245
紅花247
赤芍250
芫花251
蘇木253
蘇合香254
巫山淫羊藿256
兩面針257
連翹259
吳茱萸262
何首烏263
佛手266
羌活268
補骨脂269
陳皮271
附子272
忍冬藤274
青皮277
青黛279
苦玄參280
苦杏仁282
板藍根283
刺五加285
郁李仁286
虎杖288
知母291
側柏葉292
金蕎麥294
金錢草295
金銀花297
腫節風298
狗脊300
卷柏301
貫葉金絲桃303
草烏304
制草烏306
茵陳308
胡蘆巴309
胡椒311
南五味子312
枳殼314
枳實315
梔子317
威靈仙318
厚朴320
重樓321
獨一味323
薑黃325
首烏藤326
穿心蓮328
秦皮329
桂枝331
桃仁332
柴胡334
鐵皮石斛335
徐長卿337
高良姜338
粉葛340
益母草341
浙貝母343
黃芩344
黃芪346
黃連347
黃柏349
菝葜350
菊花352
救必應354
野菊花355
蛇床子357
豬苓358
淫羊藿360
密蒙花361
續斷363
葛根364
蓍草366
蒲黃367
槐花369
槐角370
蜂膠372
錦燈籠373
蔓荊子375
酸棗仁376
辣椒378
槲寄生379
墨旱蓮381
薏苡仁382
橘紅384
藁本385
第三節中成藥387
三七片387
三黃片388
大補陰丸391
小兒腹瀉寧糖漿393
天王補心丸394
元胡止痛片396
元胡止痛軟膠囊397
牛黃抱龍丸399
牛黃解毒片400
烏雞白鳳丸402
六味地黃丸403
心元膠囊406
雙黃連口服液408
左金丸412
耳聾左慈丸413
百令膠囊415
血府逐瘀口服液416
安神補心丸419
婦樂顆粒422
杞菊地黃膠囊424
抗病毒口服液426
辛芩顆粒428
金果飲429
注射用雙黃連431
胃復春片433
香砂六君丸435
複方丹參片436
複方血栓通膠囊439
複方羚角降壓片440
膽寧片442
急支糖漿443
養胃顆粒445
穿心蓮片446
桂枝茯苓膠囊448
消炎利膽片452
黃連上清丸455
黃連上清片459
銀杏葉膠囊461
銀黃口服液464
藿香正氣水467
麝香保心丸470
索引474
序言
高效液相色譜（high performance liquid chromatography，HPLC）技術是化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中常用的重要工具，具有高壓、高速、高效、高靈敏度、套用範圍廣泛等特點。從色譜概念的出現到如今被廣泛套用，其間經過了一個世紀的變遷。隨著製造技術的日益精密，HPLC技術不斷獲得更高的耐壓能力和更細的填料顆粒，從而給色譜過程帶來速度、靈敏度和分離度的進一步提高。這就是逐漸走入人們視野的超高效液相色譜(ultra high performance liquid chromatography，UHPLC)技術。
毫無疑問，現代醫藥從色譜技術的發展中獲益良多，中醫藥產業也不例外。在中藥現代化過程中，人們逐漸認識到藥物起效的本質是其有效成分起作用，因此控制藥物質量的關鍵是對有效成分的控制。經過眾多科學家的努力，HPLC方法從西藥走入了中醫藥界，成為了《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)中中藥成分含量測定的主要技術手段。2010年版《中國藥典》（一部）還首次增加了特徵圖譜（指紋圖譜）在中藥產品質量標準中的套用。
UHPLC技術無疑為成分極其複雜的中藥分析提供了更好的解決方案。但新技術要直接套用於中藥的質量標準中，還需要一個過程。因此，為了使中藥分析領域能跟上時代的進步，使最新的技術能更快地套用於中藥質量控制的實踐中，本書主編召集了一批長期參與中藥質量標準研究、制訂以及中藥產品的檢定檢驗工作的一線人員（分別來自中國科學院上海藥物研究所、清華大學、上海市食品藥品檢驗所、浙江省食品藥品檢驗研究院），歷經一年半的時間，與安捷倫公司合作，選擇了一批2010年版《中國藥典》（一部）中具有HPLC含量測定項的常用中藥進行研究，力求為UHPLC方法快速套用於中藥質量標準做出有益的探索。參與人員所屬領域分布廣泛，包括大學、研究所、藥檢所以及公司技術人員，具有很好的代表性，能從不同的視角發現問題、提出問題並解決問題。研究內容既有《中國藥典》HPLC方法直接轉換為UHPLC方法的考察，又不乏對重點中藥的深入研究，力求給出一個全面深入的示範性成果。
首先，針對研究基礎較好的一批中藥進行了典型深入的研究（第二章），結合研究人員長期在中藥標準研究工作中的經驗，從方法建立、方法學考察等方面給讀者展示了UHPLC技術在中藥分析中的套用情況。由於研究人員關注點不同，品種展示的重點也有所差異。第一節採用UHPLC技術建立了人參類藥材中8種皂苷類成分含量測定方法，所建立的方法快速、準確，可用於不同來源人參類藥材的快速分析檢測。第二節和第四節以丹參和靈芝為例，示範性地介紹了一測多評技術在中藥質量標準中的套用。與之前的HPLC方法相比較，研究者以一種UHPLC方法、一個對照品對多種成分（丹參5個；靈芝10個）進行了測定，不但增加了含量測定指標成分的數量，也使測定過程更為快速、便捷、經濟。第三節用UHPLC方法在15分鐘內可同時測定牡丹皮中5種主要成分的含量，而2010年版《中國藥典》僅規定了丹皮酚的含量，與之相比，該方法結果更加符合中藥複雜體系的質量評價。第五節採用UHPLC方法同時測定了金銀花中7個有機酸類和2個黃酮類化合物，分析時間不到30分鐘，而之前採用的HPLC方法至少需要60分鐘。第六節詳細比較了UHPLC和HPLC方法在莪術油含量測定方法學研究中的差異，顯示UHPLC分析時間縮短一半，進樣體積為HPLC的1/5，溶劑使用量減少到HPLC的1/5，而檢測靈敏度提高近一個數量級。而第七節和第八節嘗試性地將UHPLC方法套用到了中藥複方的研究中，其成分種類更加多樣，所遇到的情況也更加複雜。其中涉及的問題希望能對後來者起到重要的啟示和借鑑作用。
其次，選擇了2010年版《中國藥典》收載的常用145種中藥材及41種中成藥進行了方法轉換的套用研究（第三章），通過安捷倫公司的方法轉換軟體進行從HPLC到UHPLC方法的轉換，探索該轉換方法是否具有廣泛的套用性，並在每個品種的結果與討論中指出所存在的問題及採用的解決方法，為廣大讀者提供技術方法與研究思路。研究結果顯示，絕大多數品種可以直接進行轉換，只有少數品種在方法轉換中存在問題，進行適當最佳化仍可得到滿意結果。
由於時間和精力的限制，本書難免存在一些不足之處，望廣大讀者海涵，歡迎批評指正。
編者
2014年1月於上海
毫無疑問，現代醫藥從色譜技術的發展中獲益良多，中醫藥產業也不例外。在中藥現代化過程中，人們逐漸認識到藥物起效的本質是其有效成分起作用，因此控制藥物質量的關鍵是對有效成分的控制。經過眾多科學家的努力，HPLC方法從西藥走入了中醫藥界，成為了《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)中中藥成分含量測定的主要技術手段。2010年版《中國藥典》（一部）還首次增加了特徵圖譜（指紋圖譜）在中藥產品質量標準中的套用。
UHPLC技術無疑為成分極其複雜的中藥分析提供了更好的解決方案。但新技術要直接套用於中藥的質量標準中，還需要一個過程。因此，為了使中藥分析領域能跟上時代的進步，使最新的技術能更快地套用於中藥質量控制的實踐中，本書主編召集了一批長期參與中藥質量標準研究、制訂以及中藥產品的檢定檢驗工作的一線人員（分別來自中國科學院上海藥物研究所、清華大學、上海市食品藥品檢驗所、浙江省食品藥品檢驗研究院），歷經一年半的時間，與安捷倫公司合作，選擇了一批2010年版《中國藥典》（一部）中具有HPLC含量測定項的常用中藥進行研究，力求為UHPLC方法快速套用於中藥質量標準做出有益的探索。參與人員所屬領域分布廣泛，包括大學、研究所、藥檢所以及公司技術人員，具有很好的代表性，能從不同的視角發現問題、提出問題並解決問題。研究內容既有《中國藥典》HPLC方法直接轉換為UHPLC方法的考察，又不乏對重點中藥的深入研究，力求給出一個全面深入的示範性成果。
首先，針對研究基礎較好的一批中藥進行了典型深入的研究（第二章），結合研究人員長期在中藥標準研究工作中的經驗，從方法建立、方法學考察等方面給讀者展示了UHPLC技術在中藥分析中的套用情況。由於研究人員關注點不同，品種展示的重點也有所差異。第一節採用UHPLC技術建立了人參類藥材中8種皂苷類成分含量測定方法，所建立的方法快速、準確，可用於不同來源人參類藥材的快速分析檢測。第二節和第四節以丹參和靈芝為例，示範性地介紹了一測多評技術在中藥質量標準中的套用。與之前的HPLC方法相比較，研究者以一種UHPLC方法、一個對照品對多種成分（丹參5個；靈芝10個）進行了測定，不但增加了含量測定指標成分的數量，也使測定過程更為快速、便捷、經濟。第三節用UHPLC方法在15分鐘內可同時測定牡丹皮中5種主要成分的含量，而2010年版《中國藥典》僅規定了丹皮酚的含量，與之相比，該方法結果更加符合中藥複雜體系的質量評價。第五節採用UHPLC方法同時測定了金銀花中7個有機酸類和2個黃酮類化合物，分析時間不到30分鐘，而之前採用的HPLC方法至少需要60分鐘。第六節詳細比較了UHPLC和HPLC方法在莪術油含量測定方法學研究中的差異，顯示UHPLC分析時間縮短一半，進樣體積為HPLC的1/5，溶劑使用量減少到HPLC的1/5，而檢測靈敏度提高近一個數量級。而第七節和第八節嘗試性地將UHPLC方法套用到了中藥複方的研究中，其成分種類更加多樣，所遇到的情況也更加複雜。其中涉及的問題希望能對後來者起到重要的啟示和借鑑作用。
其次，選擇了2010年版《中國藥典》收載的常用145種中藥材及41種中成藥進行了方法轉換的套用研究（第三章），通過安捷倫公司的方法轉換軟體進行從HPLC到UHPLC方法的轉換，探索該轉換方法是否具有廣泛的套用性，並在每個品種的結果與討論中指出所存在的問題及採用的解決方法，為廣大讀者提供技術方法與研究思路。研究結果顯示，絕大多數品種可以直接進行轉換，只有少數品種在方法轉換中存在問題，進行適當最佳化仍可得到滿意結果。
由於時間和精力的限制，本書難免存在一些不足之處，望廣大讀者海涵，歡迎批評指正。
編者
2014年1月於上海
