備案信息
備案號:78737-2020
備案月報:2020年第12號(總第248號)
標準正文
1 套用範圍
本部分適用於各類土壤pH的測定。
2 測定原理
當把pH玻璃電極和
甘汞電極插入土壤懸濁液時,構成一電池反應,兩者之間產生一個電位差,由於參比電極的電位是固定的,因而該電位差的大小決定於試液中的氫離子活度,其負對數即為pH,在pH計上直接讀出。
3 儀器和設備
3.1 酸度計
3.2 pH玻璃電極—飽和甘汞電極或pH複合電極
3.3 攪拌器
4 試劑和溶液
4.1 鄰苯二甲酸氫鉀
4.2 磷酸氫二鈉
4.3 硼砂(Na2B4O7·10H2O)
4.4 氯化鉀
4.5 pH 4.01(25℃)標準緩衝溶液
稱取經110℃~120℃烘乾2h~3h的鄰苯二甲酸氫鉀10.21g溶於水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯於塑膠瓶。
4.6 pH 6.87(25℃)標準緩衝溶液
稱取經110℃~130℃烘乾2h~3h的磷酸氫二鈉3.53g和磷酸二氫鉀3.39g溶於水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯於塑膠瓶。
4.7 pH 9.18(25℃)標準緩衝溶液
稱取經平衡處理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.80g溶於無CO2的水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯於塑膠瓶。
4.8 硼砂的平衡處理
將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的乾燥器內平衡兩晝夜。
4.9 去除CO2的蒸餾水
5 分析步驟
5.1 儀器校準
將儀器溫度補償器調節到試液、標準緩衝溶液同一溫度值。將電極插入pH 4.01的標準緩衝溶液中,調節儀器,使標準溶液的pH值與儀器標示值一致。移出電極,用水沖洗,以濾紙吸乾,插入pH 6.87標準緩衝溶液中,檢查儀器讀數,兩標準溶液之間允許絕對差值0.1 pH單位。反覆幾次,直至儀器穩定。如超過規定允許差,則要檢查儀器電極或標準液是否有問題。當儀器校準無誤後,方可用於樣品測定。
5.2 土壤水浸pH的測定
(a)稱取通過2mm孔徑篩的風乾試樣10g(精確至0.01g)於50mL高型燒懷中,加去除CO2的水25mL(土液比為1∶2.5),用攪拌器攪拌1min,使土粒充分分散,放置30min後進行測定。
(b)將電極插入試樣懸液中(注意玻璃電極球泡下部位於土液界面處,甘汞電極插入上部清液),輕輕轉動燒杯以除去電極的水膜,促使快速平衡,靜置片刻,按下讀數開關,待讀數穩定時記下pH值。放開讀數開關,取出電極,以水洗淨,用濾紙條吸乾水分後即可進行第二個樣品的測定。每測5個~6個樣品後需用標準溶液檢查定位。
6 分析結果的表述
用酸度計測定pH時,可直接讀取pH,不需計算。
7 精密度
重複試驗結果允許絕對相差:中性、酸性土壤≤0.1 pH單位,鹼性土壤≤0.2 pH單位。
8 注意事項
(a)長時間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h,使之活化後才能使用。暫時不用的可浸泡在水中,長期不用時,要乾燥保存。玻璃電極表面受到污染時,需進行處理。甘汞電極腔內要充滿飽和氯化鉀溶液,在室溫下應該有少許氯化鉀結晶存在,但氯化鉀結晶不宜過多,以防堵塞電極與被測溶液的通路。玻璃電極的內電極與球泡之間、甘汞電極內電極和多孔陶瓷末端芯之間不得有氣泡。
(b)電極在懸液中所處的位置對測定結果有影響,要求將甘汞電極插入上部清液中,儘量避免與泥漿接觸。
(c)pH讀數時搖動燒杯會使讀數偏低,要在搖動後稍加靜止再讀數。
(d)操作過程中避免酸鹼蒸汽侵入。
(e)標準溶液在室溫下一般可保存1月~2月,在4℃冰櫃中可延長保存期限。用過的標準溶液不要倒回原液中混存,發現渾濁、沉澱,就不能夠再使用。
(f)溫度影響電極電位和水的電離平衡。測定時,要用溫度補償器調節至與標準緩衝液、待測試液溫度保持一致。標準溶液pH隨溫度稍有變化,校準儀器時可參照表1。
(g)在連續測量pH>7.5以上的樣品後,建議將玻璃電極在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡一下,防止電極由鹼引起的回響遲鈍。