標準正文
前言
本部分為NY/T 1121的第3部分。
本部分中的附錄為規範性附錄。
本部分由中華人民共和國農業部提出並歸口。
本部分起草單位:全國農業技術推廣服務中心、中國農業科學院農業資源與農業區劃研究所、北京市土壤肥料工作站、安徽省土壤肥料總站。
本部分主要起草人:田有國、辛景樹、任意、徐愛國、朱莉、張一凡。
1 套用範圍
本部分適用於各類土壤機械組成的測定。
2 測定原理
試樣經處理製成懸浮液,根據司篤克斯定律,用特製的甲種土壤比重計於不同時間測定懸液密度的變化,並根據沉降時間、沉降深度及比重計讀數計算出土粒粒徑大小及其含量百分數。
3 主要儀器設備
3.1 土壤比重計
刻度範圍為0g/L~60g/L。
3.2 沉降筒(1L)
3.3 洗篩
直徑6cm,孔徑0.2mm。
3.4 帶橡皮墊(有孔)的攪拌棒
3.5 恆溫乾燥箱
3.6 電熱板
3.7 秒表
4 試劑
4.1 0.5mol/L六偏磷酸鈉溶液
稱取51.00g六偏磷酸鈉(化學純),加水400mL,加熱溶解,冷卻後用水稀釋至1L,其濃度c[1/6(NaPO3)6]=0.5mol/L。
4.2 0.5mol/L草酸鈉溶液
稱取33.50g草酸鈉(化學純),加水700mL,加熱溶解,冷卻後用水稀釋至1L,其濃度c(1/2Na2C2O4)=0.5mol/L。
4.3 0.5mol/L氫氧化鈉溶液
稱取20.00g氫氧化鈉(化學純),加水溶解並稀釋至1L。
5 分析步驟
(1)土壤自然含水量的測定方法見附錄A。
(2)稱樣:稱取2mm孔徑篩的風乾試樣50.00g於500mL三角瓶中,加水潤濕。
(3)懸液的製備:根據土壤pH加入不同的分散劑(石灰性土壤加60mL 0.5mol/L偏磷酸鈉溶液;中性土壤加20mL 0.5mol/L草酸鈉溶液;酸性土壤加40mL 0.5mol/L氫氧化鈉溶液),再加水於三角瓶中,使土液體積約為250mL。瓶口放一小漏斗,搖勻後靜置2h,然後放在電熱板上加熱,微沸1h,在煮沸過程中要經常搖動三角瓶,以防土粒沉積於瓶底結成硬塊。
將孔徑為0.2mm的洗篩放在漏斗中,再將漏斗放在沉降筒上,待懸液冷卻後,通過洗篩將懸液全部進入沉降筒,直至篩下流出的水清澈為止,但洗水量不能超過1L,然後加水至1L刻度。
留在洗篩上的砂粒用水洗入已知質量的鋁盒內,在電熱板上蒸乾後移入烘箱,於105℃±2℃烘6h,冷卻後稱量(精確至0.01g),並計算砂粒含量百分數。
(4)測量懸液溫度:將溫度計插入有水的沉降筒中,並將其與裝待測懸液的沉降筒放在一起,記錄水溫,即代表懸液的溫度。
(5)測定懸液密度:將盛有懸液的沉降筒放在溫度變化小的平台上,用攪拌棒上下攪動1min(上下各30次,攪拌棒的多孔片不要提出液面)。攪拌時,懸液若產生氣泡影響比重計刻度觀測時,可加數滴95%乙醇除去氣泡,攪拌完畢後立即開始計時,於讀數前10s~15s輕輕將比重計垂直地放入懸液,並用手略微挾住比重計的玻桿,使之不上下左右晃動,測定開始沉降後30s、1min、2min時的比重計讀數(每次皆以彎月面上緣為準)並記錄,取出比重計,放入清水中洗淨備用。
按規定的沉降時間,繼續測定4min、8min、15min、30min及1h、2h、4h、8h、24h等時間的比重計讀數。每次讀數前15s將比重計放入懸液,讀數後立即取出比重計,放入清水中洗淨備用。
6 結果計算
(1)土壤自然含水量的計算見附錄A。
(2)烘乾土質量的計算:
(3)粗砂粒含量(2.0mm≥D>0.2mm)的計算:
2.0mm ~ 0.2mm粗砂粒含量,%=
×100…………(2)
(4)0.2mm粒徑以下,小於某粒徑顆粒的累積含量的計算:
(5)土粒直徑的計算。0.2mm粒徑以下,小於某粒徑顆粒的有效直徑(D),可按司篤克斯公式計算:
式中:
D——土粒直徑,單位為毫米(mm);
d1——土粒密度,單位為克每立方厘米(g/cm);
d2——水的密度,單位為克每立方厘米(g/cm);
L——土粒有效沉降深度,單位為厘米(cm)(可由圖1查得);
T——土粒沉降時間,單位為秒(s);
η——水的黏滯係數,單位為克每厘米每秒(g/cm·s)見表1;
981——重力加速度,單位為厘米每平方秒(cm/s)。
式中的L值可由比重計讀數與土粒有效沉降深度關係圖(圖1)查得。
(6)顆粒大小分配曲線的繪製:根據篩分和比重計讀數計算出的各粒徑數值以及相應土粒累積百分數,以土粒累積百分數為縱坐標,土粒粒徑數值為橫坐標,在半對數紙上繪出顆粒大小分配曲線(圖2)。
(7)計算各粒級百分數,確定土壤質地。從顆粒大小分配曲線圖上查出<2.0mm、<0.2mm、<0.02mm及<0.002mm各粒徑累積百分數,上下兩級相減即得到2.0mm≥D>0.02mm,0.02mm≥D>0.002mm、D<0.002mm各粒級的百分含量。
示例:若從顆粒大小分配曲線上查得<2.0、<0.2、<0.02、<0.002mm各粒徑的累計百分數分別為100、93、42和20,則
黏粒(D<0.002mm)含量,%=20
粉(砂)粒(0.02mm≥D>0.002mm)含量,%=42-20=22
細砂粒(0.2mm≥D>0.02mm)含量,%=93-42=51
粗砂粒(2.0mm~0.2mm)含量,%=100-93=7
0.2mm≥D>0.02mm與2.0mm≥D>0.2mm即細砂粒與粗砂粒含量之和為砂粒級(2.0mm≥D>0.02mm)的含量,本例中砂粒級含量為58%。
7 精密度
平行測定結果允許絕對相差黏粒級≤3%;粉(砂)粒級≤4%。
8 注意事項
(a)土粒有效沉降深度(L)的校正。
比重計讀數不僅表示懸液密度,而且還表示土粒的沉降深度,亦即用由懸液表面至比重計浮泡體積中心距離(L′)來表示土粒的沉降深度。但在實驗測定中,當比重計浸入懸液後,使液面升高,由讀數(即懸液表面和比重計相切處)至浮泡體積中心距離(L′)並非土粒沉降的實際深度(即土粒有效沉降深度L)。而且,不同比重計的同樣讀數所代表的(L′)值因比重計形式及讀數而不同。因此,在使用比重計前就必須先進行土粒有效沉降深度校正(圖3),求出比重計讀數與土粒有效沉降深度的關係。校正步驟如下。
(1)測定比重計浮泡體積:取500mL量筒,倒入約300mL水,置於恆溫室或恆溫水槽內,使水溫保持20℃,測記量筒水面處的體積刻度(以彎月面下緣為準)。將比重計放入量筒中,使水面恰達比重計最低刻度處(以彎月面下緣為準),再測記水面處的量筒體積刻度(以彎月面下緣為準)。兩者體積差即為比重計浮泡的體積(V),連續兩次,取其算術平均值作為V值(mL)。
(2)測定比重計浮泡體積中心:在上述20℃恆溫條件下,調節量筒內水面至某一刻度處,將比重計放入水中,當液面升起的容積達1/2比重計浮泡體積時,此時水面與浮泡相切(以彎月面下緣為準)處即為浮泡體積中心線(圖3)。將比重計固定於三角架上,用直尺準確量出水面至比重計最低刻度處的垂直距離(1/2L2),亦即浮泡體積中心線至最低刻度處的垂直距離。
(3)測量量筒內徑(R)(精確至1mm),並計算量筒橫截面積(S):S=1/4πR,π≈3.14。
(4)用直尺準確量出自比重計最低刻度至玻桿上各刻度的距離(L1),每距5格量一次並記錄。
(5)計算土粒有效沉降深度(L)
式中:
L——土粒有效沉降深度,單位為厘米(cm);
L′——液面至比重計浮泡體積中心的距離,單位為厘米(cm);
L1——自最低刻度至玻桿上各刻度的距離,單位為厘米(cm);
1/2L2——比重計浮泡體積中心至最低刻度的距離,單位為厘米(cm);
Vb——比重計浮泡體積,單位為立方厘米(cm);
S——量筒橫截面積,單位為平方厘米(cm)。
(6)繪製比重計讀數與土粒有效沉降深度(L)的關係曲線。用所量出的不同L1值,代入式(5),計算出各相應的L值,繪製比重計讀數與土粒有效沉降深度(L)的關係曲線(圖1)。或將比重計讀數直接列於司篤克斯公式列線圖中有效沉降深度L列線的右側。這樣,就不僅可直接從曲線上把比重計讀數換算出土粒有效沉降深度(L)值,而且可套用比重計讀數等數值在司篤克斯公式列線圖上查出相應的土粒直徑(D)。
(b)比重計刻度及彎月面校正。
比重計在套用前必須校驗,此為刻度校正。另外,比重計的讀數原以彎月面下緣為準,但在實際操作中,由於懸液渾濁不清而只能用彎月面上緣讀數,所以,彎月面校正實為必要。在校正時,刻度校正和彎月面校正可合併進行。校正步驟如下:
第一步配製不同濃度的標準溶液:根據甲種比重計刻度及彎月面校正計算例表(表2)第三直行所列數值,準確稱取經105℃乾燥過的氯化鈉,配製氯化鈉標準系列溶液(表2中第二直行),定容於1000mL容量瓶中,分別倒入沉降筒。配製時液溫保持在20℃,可在恆溫室外或恆溫水槽中進行。
第二步測定比重計實際讀數:將盛有不同氯化鈉標準溶液的各個沉降筒放於恆溫室或恆溫水槽中,使液溫保持20℃,用攪拌棒攪拌筒內溶液,使其分布均勻。
將需要校正的比重計依次放入盛有各標準溶液(從濃度小到大)的沉降筒中,在20℃下進行比重計實際讀數(以彎月面上緣為準)的測定,連測兩次,取平均值(表2中第五直行)。比重計的理論讀數(即準確讀數,見表2中第一直行)和實際平均讀數(表2中第五直行)之差,即為刻度及彎月面校正值(表2中第六直行)。在實際套用中要注意校正值的正負符號,以免弄錯。
20℃時比重計的準確讀數,g/L | 20℃時標準溶液濃度,g/mL | 每升標準溶液中所需的氯化鈉量,g | 讀數時溫度,℃ | 校正時由比重計測定的平均讀數,g/L | 刻度及彎月面校正值,g/L |
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第三步繪製比重計刻度及彎月面校正曲線:根據比重計的實際平均讀數和校正值,以比重計的實際平均讀數為橫坐標,校正值為縱坐標,在方格坐標紙上繪製成刻度及彎月面校正曲線(圖4)。依據此曲線,可對用比重計進行顆粒分析時所測得的各讀數進行實際的校正。
(c)溫度校正。
土壤比重計都是在20℃校正的。測定溫度改變,會影響比重計的浮泡體積及水的密度,一般根據表3進行校正。
(d)土粒比重校正。
比重計的刻度是以土粒比重為2.65作標準的。土粒比重改變時,可將比重計讀數乘以表4所列校正值進行校正,如土粒比重差異不大,可忽略不計。
(e)若不考慮比重計的刻度校正,在比重計法中作空白測定(即在沉降筒中加入與樣品所加相同量的分散劑,用蒸餾水加至1L,與待測樣品同條件測定),計算時減去空白值,便可免去彎月面校正、溫度校正和分散劑校正等步驟。
(f)土壤顆粒分析的許多繁瑣計算及繪圖可由微機處理。
(g)加入分散劑進行樣品分散時,除使用煮沸法分散外,也可採用振盪法、研磨法處理。
懸液溫度,℃ | 校正值 | 懸液溫度,℃ | 校正值 | 懸液溫度,℃ | 校正值 |
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土粒比重 | 校正值 | 土粒比重 | 校正值 | 土粒比重 | 校正值 | 土粒比重 | 校正值 |
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附錄
附錄A(規範性附錄) 土壤自然含水量的測定
A.1 套用範圍
本方法適用於除有機土(含有機質200g/kg以上的土壤)和含大量石膏土壤以外的各類土壤的水分含量測定。
A.2 方法提要
土壤樣品在恆溫乾燥箱中以105℃±2℃烘至恆量,由土壤質量變化計算土壤含水量。
A.3 主要儀器設備
(1)天平:感量0.01g。
(2)電熱恆溫乾燥箱。
(3)鋁盒。
(4)乾燥器:內盛變色矽膠或無水氯化鈣。
A.4 分析步驟
取空鋁盒編號後放入105℃恆溫乾燥箱中烘2h,移入乾燥器冷卻約20min,於天平稱量,精確至0.01g(m0)。取待測試樣約10g平鋪於鋁盒中,稱量,精確至0.01g(m1)。將盒蓋傾斜放在鋁盒上,置於已預熱至105℃±2℃的恆溫乾燥箱中烘6h~8h(一般樣品烘乾6h,含水較多,質地黏重樣品需烘8h),取出,將盒蓋蓋嚴,移入乾燥器中冷卻20min~30min稱量,精確至0.01g(m2)。每一樣品應進行兩份平行測定。
A.5 結果計算
水分(分析基),g/kg=
×1000 …………(1)
式中:
m0——烘乾空鋁盒質量,單位為克(g);
m1——烘乾前鋁盒加試樣質量,單位為克(g);
m2——烘乾後鋁盒加試樣質量,單位為克(g)。
平行測定結果以算術平均值表示,保留整數。
A.6 精密度
平行測定結果允許絕對相差:水分含量<50g/kg,允許絕對相差≤2g/kg;水分含量50~150g/kg,允許絕對相差≤3g/kg;水分含量>150g/kg,允許絕對相差≤7g/kg。
A.7 注意事項
(1)乾燥器內的乾燥劑無水氯化鈣或變色矽膠要經常更換或處理。
(2)嚴格控制恆溫條件,溫度過高,土壤有機質易碳化逸失。
(3)按分析步驟的條件一般試樣烘6h可烘至恆量。
(4)稱量的精確度應根據要求而定,如果測定要求達到3位有效數字,稱量應精確到0.001g。