備案信息
備案號:78734-2020
備案月報: 2020年第12號(總第248號)
標準正文
1 套用範圍
本部分適用於各類土壤中水溶性鹽總量的測定。
2 方法提要
土壤樣品與水按一定的水土比例(5∶1)混合,經過一定時間(3min)振盪後,將土壤中可溶性鹽分提取到溶液中,然後將水土混合液進行過濾,濾液可作為土壤可溶鹽分測定的待測液。吸取一定量的待測液,經蒸乾後,稱得的重量即為烘乾殘渣總量(此數值一般接近或略高於鹽分總量)。將此烘乾殘渣總量再用過氧化氫去除有機質後,再稱其重量即得可溶鹽分總量。
3 儀器
3.1 電動振盪機
3.2 真空泵(抽氣用)
3.3 大口塑膠瓶(1000mL)
3.4 巴氏管或平板瓷漏斗
3.5 抽氣瓶(1000mL)
3.6 瓷蒸發皿(100mL)
3.8 電烘箱
4 操作步驟
(1)稱取通過2mm篩孔風乾土壤樣品50g(精確到0.01g),放入500mL大口塑膠瓶中,加入250mL無二氧化碳蒸餾水。
(2)將塑膠瓶用橡皮塞塞緊後在振盪機上振盪3min。
(3)振盪後立即抽氣過濾,開始濾出的10mL濾液棄去,以獲得清亮的濾液,加塞備用。
(4)吸取待測清液20mL~50mL(視含鹽量而定,所取體積中含鹽50mg~200mg為宜),放入已知烘乾重量的瓷蒸發皿中。將瓷蒸發皿放在水浴上蒸乾(亦可用砂浴)。近乾時,如發現有黃褐色物質,應滴加過氧化氫溶液氧化至白色。
(5)用濾紙片擦乾瓷蒸發皿外部,放入100℃~105℃烘箱中烘乾4h,然後移至乾燥器中冷卻,用分析天平稱重(一般冷卻30min)。
(6)稱好後的樣品繼續放入烘箱中烘2h後再稱重,直至恆重(即二次重量相差小於0.0003g),即得烘乾殘渣。
5 結果計算
式中:
m——稱取風乾試樣質量,單位為克(g),本試驗為50g;
m1——蒸發皿+鹽的烘乾質量,單位為克(g);
m0——蒸發皿烘乾質量,單位為克(g);
1000——換算成千克含量;
D——分取倍數,250/20~50。
平行測定結果以算術平均值表示,保留小數點後一位。
6 精密度
見表1。
7 注意事項
(1)水土比例大小直接影響土壤可溶性鹽分的提取,因此提取的水土比例不要隨便更改,否則分析結果無法對比。通常採用水土比例為5∶1。
(2)土壤可溶鹽分浸提時間,經試驗證明,水土作用2min後,即可使土壤中可溶性的氯化、碳酸鹽與硫酸鹽等全部溶入水中,如果延長作用時間,將有硫酸鈣和碳酸鈣等進入溶液。因此,建議採用振盪3min立即過濾的方法,振盪和放置時間越長,對可溶鹽的分析結果誤差也越大。
(3)空氣中的二氧化碳以及蒸餾水中溶解的二氧化碳,都會影響碳酸鈣、碳酸鎂和硫酸鈣的溶解度,相應地影響著水浸出液的鹽分數量。因此,必須使用無二氧化碳蒸餾水來提取樣品。
(4)待測液不能放置過長時間(一般不得超過1d),否則,會影響鈣、碳酸根和重碳酸根的測定。
(5)吸取待測液的數量,應依鹽分的多少而定,如果含鹽量>0.5%則吸取25mL,含鹽量<0.5%則吸取50mL或100mL。保持鹽分含量在0.02g~0.2g之間,過多會因某些鹽類吸水,不易稱至恆重,過少則誤差太大。
(6)蒸乾時的溫度不能過高,否則,因沸騰使溶液遭到損失,特別當接近蒸乾時,更應注意。在水浴上蒸乾就可避免這種現象。
(7)因可溶性鹽分組成比較複雜,在105℃~110℃烘乾後,由於鈣、鎂的氯化物吸濕水解,以及鈣、鎂的硫酸鹽中仍含結晶水,因此不能得出較正確的結果。如遇此種情況,可加入10mL2%~4%的碳酸鈉溶液,以便在蒸乾過程中,使鈣、鎂的氯化物及硫酸鹽都轉變為碳酸鹽及氯化鈉、硫酸鈉等,這樣蒸乾後在150℃~180℃下烘乾2h~3h即可稱至恆重。所加入的碳酸鈉量應從鹽分總量中減去。
(8)由於鹽分在空氣中容易吸水,故應在相同的時間和條件下冷卻、稱重。
(9)加過氧化氫去除有機質時,只要達到使殘渣濕潤即可。這樣可以避免由於過氧化氫分解時泡沫過多,使鹽分濺失,因而,必須少量多次地反覆處理,直到殘渣完全變白為止。但溶液中有鐵存在而出現紅色氧化鐵時,不可誤認為是有機質的顏色。