《土壤檢測第14部分：土壤有效硫的測定》是2006年10月1日實施的一項行業標準。
基本介紹
- 中文名：土壤檢測第14部分：土壤有效硫的測定
- 實施日期：2006-10-01
- 發布日期：2006-07-10
- 標準號：NY/T 1121.14-2006
- 制修訂：制定
- 中國標準分類號：B11
- 國際標準分類號：13.080.99
- 批准發布部門：農業農村部
- 行業分類：農、林、牧、漁業
- 標準類別：方法標準
備案信息,標準正文,
備案信息
備案號：78732-2020
備案月報： 2020年第12號(總第248號)
標準正文
1 套用範圍
本部分適用於酸性土壤中有效硫含量的測定，也適用於中性和石灰性土壤中有效硫含量的測定。
2 方法提要
酸性土壤有效硫的測定，通常用磷酸鹽—乙酸溶液浸提。石灰性土壤用氯化鈣溶液浸提。浸出液中的少數有機質用過氧化氫消除。浸出的SO4用硫酸鋇比濁法測定。
3 儀器和設備
3.1 振盪機
3.2 電熱板或砂浴
3.3 分光光度計
3.4 電磁攪拌器
4 試劑和溶液
4.1 氯化鋇晶粒
4.2 磷酸二氫鈣
4.3 硫酸鉀
4.4 阿拉伯膠
4.5 過氧化氫（ϕ=30%）
4.6 氯化鈣
4.7 鹽酸（ρ=1.19g/cm）
4.8 硫標準貯備液[ρ(S)=100mg/L]
稱取硫酸鉀0.5436g溶於水，定容至1L，即為含硫（S）100mg/L的標準貯備液。將此溶液準確稀釋成含硫（S）20mg/L的標準溶液備用。
4.9 阿拉伯膠水溶液（2.5g/L）
4.10 磷酸鹽—乙酸浸提劑
稱取磷酸二氫鈣[Ca(H2PO4)2·H2O]2.04g溶於1L乙酸[c（CH3COOH）=2mol/L]溶液中。
4.11 （1+4）鹽酸溶液
4.12 氯化鋇晶粒
將氯化鋇（BaCl2·2H2O）研細，通過0.5mm孔徑篩。
4.13 氯化鈣浸提劑（用於石灰性土壤）
稱取氯化鈣（CaCl2）1.50g溶於水，稀釋至1L。
5 分析步驟
5.1 繪製校準曲線
準確吸取含硫（S）20.00mg/L標準溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL分別放入50mL比色管中，加（1+4）鹽酸溶液2mL和阿拉伯膠水溶液4mL，用水定容，即為0.00mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、2.40mg/L、3.20mg/L、4.00mg/L、4.80mg/L硫（S）標準系列溶液。將溶液轉入150mL燒杯中，加氯化鋇晶粒2.0g，用電磁攪拌器攪拌1min，5min～10min內在分光光度計上波長440nm處，用3cm光徑比色皿比濁，用標準系列溶液的零濃度調節儀器零點，與試樣溶液同條件比濁測定，讀取吸光度，繪製校準曲線或求出一元直線回歸方程。
5.2 試液製備
稱取通過2mm孔徑篩的風乾試樣10g（精確到0.01g）於250mL塑膠瓶或三角瓶中，加磷酸鹽—乙酸浸提劑50.00mL，在20℃～25℃下振盪1h，過濾。
5.3 測定
吸取濾液25.00mL於100mL三角瓶中，在電熱板或砂浴上加熱，加過氧化氫3滴～5滴氧化有機物。待有機物分解完全後，繼續煮沸，除盡過剩的過氧化氫。加入（1+4）鹽酸溶液2mL，得到清亮的溶液。將溶液無損移入50mL容量瓶中，加阿拉伯膠水溶液4mL，用水定容後轉入150mL燒杯中，加氯化鋇晶粒2.0g，用電磁攪拌器攪拌1min，5min～10min內在分光光度計上波長440nm處，用3cm光徑比色皿，與標準溶液同條件比濁，讀取吸光度。
6 分析結果的表述
有效硫的質量分數以（mg/kg）表示，按式（1）計算：
有效硫，mg/kg＝
…………（1）
式中：
ρ——從校準曲線上查得測定液中硫的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V——測定溶液體積，單位為毫升（mL），本試驗為50mL；
D——分取倍數，50/25=2；
m——試樣質量，單位為克（g）。
重複試驗結果用算術平均值表示，保留兩位小數。
7 精密度
重複試驗結果允許相對相差≤10%。
8 注釋
石灰性土壤用氯化鈣溶液浸提時，其土液比、振盪時間、浸提溫度及其他操作與磷酸鹽—乙酸提取一樣，只是浸提劑種類改變了。
