《土壤檢測 第7部分：土壤有效磷的測定》是2015年1月1日實施的一項農業行業標準。現行標準NY/T 1121.7-2014代替標準NY/T 1121.7-2006。
基本介紹
- 中文名：土壤檢測 第7部分：土壤有效磷的測定
- 外文名：Soil Testing—Part 7: Method for determination of avalible phosphorus in soil
- 標準號：NY/T 1121.7-2014
- 批准發布部門：農業農村部
- 發布日期：2014-10-17
- 實施日期：2015-01-01
標準全文,
標準全文
前言
本部分為NY/T 1121的第7部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分與NY/T 1121.7—2006相比主要變化如下：
——範圍從適用於酸性土壤有效磷的測定變為適用於酸性、中性和石灰性土壤有效磷的測定，增加了中性和石灰性土壤有效磷的測定方法。
本部分由農業部種植業管理司提出並歸口。
本部分起草單位：全國農業技術推廣服務中心、農業部肥料質量監督檢驗測試中心（杭州）、農業部肥料質量監督檢驗測試中心（成都）、農業部肥料質量監督檢驗測試中心（石家莊）和農業部肥料質量監督檢驗測試中心（鄭州）。
本部分主要起草人：辛景樹、鄭磊、鐘杭、黃耀蓉、呂英華、王小琳、季天委、代天飛、任意、陳思力、謝紅、欒桂雲、樊亞東、薛彥東。
本部分的歷次版本發布情況為：
——NY/T 1121.7—2006。
1 範圍
本部分規定了使用紫外/可見分光光度計測定土壤有效磷的方法。
本部分適用土壤有效磷含量的測定。
2 規範性引用檔案
下列檔案對於本檔案的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案，僅注日期的版本適用於本檔案。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本檔案。
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的製備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用製劑及製品的製備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
NY/T 1121.1 土壤檢測第1部分：土壤樣品的採集、處理和貯存
NY/T 1121.2 土壤檢測第2部分：土壤pH的測定
3 方法提要
利用氟化銨—鹽酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，利用碳酸氫鈉溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷，所提取出的磷以鉬銻抗比色法測定，計算得出土壤樣品中的有效磷含量。
4 儀器和設備
4.1 電子天平。
4.2 酸度計。
4.3 紫外/可見分光光度計。
4.4 恆溫往復式振盪器。
4.5 塑膠瓶。
5 分析步驟
本標準所用試劑和水，在沒有註明其他要求時均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的二級水；所述溶液如未指明溶劑均系水溶液。試驗中所需標準滴定溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時均按GB/T 601、GB/T 603的規定製備。
5.1 實驗室樣品製備
按NY/T 1121.1規定製備實驗室樣品。
5.2 試樣pH的測定
按NY/T 1121.2規定進行。
5.3 酸性土壤試樣（pH＜6.5）有效磷的測定
5.3.1 試劑和溶液
5.3.1.1 硫酸（ρ=1.84g/mL）。
5.3.1.2 鹽酸（ρ=1.19g/mL）。
5.3.1.3 硫酸溶液（5%，V/V）：吸取5mL硫酸（5.3.1.1）緩緩加入90mL水中，冷卻後用水稀釋至100mL。
5.3.1.4 酒石酸銻鉀溶液（ρ=5g/L）：稱取酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6·1/2H2O）0.5g溶於100mL水中。
5.3.1.5 硫酸鉬銻貯備液：稱取10.0g鉬酸銨溶於300mL約60℃的水中，冷卻。另量取126mL硫酸（5.3.1.1），緩緩倒入約400mL水中，攪拌，冷卻。然後將配製好的硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中。再加入100mL酒石酸銻鉀溶液（5.3.1.4），冷卻後，用水定容至1L，搖勻，貯於棕色試劑瓶中。
5.3.1.6 鉬銻抗顯色劑：稱取1.5g抗壞血酸（左旋，旋光度+21°～22°）溶於100mL硫酸鉬銻貯備液（5.3.1.5）中，此溶液現配現用。
5.3.1.7 二硝基酚指示劑：稱取0.2g 2，4-二硝基酚或2，6-二硝基酚溶於100mL水中。
5.3.1.8 氨水溶液（1+3）：按氨水、水1∶3的體積比配製。
5.3.1.9 氟化銨—鹽酸浸提劑：稱取1.11g氟化銨溶於400mL水中，加入2.1mL鹽酸（5.3.1.2），用水稀釋至1L，貯存於塑膠瓶中。
5.3.1.10 硼酸溶液（ρ=30g/L）：稱取30.0g硼酸，在60℃左右的熱水中溶解，冷卻後稀釋至1L。
5.3.1.11 磷標準貯備液[ρ（P）=100mg/L]：準確稱取經105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀（優級純）0.4394g，用水溶解後，加入5mL硫酸（5.3.1.1），定容至1L。
5.3.1.12 磷標準溶液[ρ（P）=5mg/L]：吸取5.00mL磷標準貯備液（5.3.1.11）於100mL容量瓶中，用水定容，搖勻後待用。
5.3.2 分析步驟
5.3.2.1 有效磷的浸提：稱取通過2mm篩孔風乾試樣5.00g置於200mL塑膠瓶中，加入（25±1）℃的氟化銨—鹽酸浸提劑（5.3.1.9）50.00mL，在（25±1）℃條件下，振盪30min[振盪頻率（180±20）r/min]。立即用無磷濾紙乾過濾。
5.3.2.2 空白溶液的製備：除不加試樣外，其他步驟同5.3.2.1。
5.3.2.3 標準曲線繪製：分別吸取磷標準溶液（5.3.1.12）0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL於50mL容量瓶中，加入10mL氟化銨—鹽酸浸提劑（5.3.1.9），再加入10mL硼酸溶液（5.3.1.10），搖勻，加水至30mL，再加入二硝基酚指示劑（5.3.1.7）2滴，用硫酸溶液（5.3.1.3）或氨水溶液（5.3.1.8）調節溶液剛顯微黃色，加入鉬銻抗顯色劑（5.3.1.6）5.00mL，用水定容至刻度，充分搖勻，即得含磷0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的磷標準系列溶液。在室溫高於20℃條件下靜置30min後，用1cm光徑比色皿在波長700nm處，以標準溶液的零點調零後進行比色測定，繪製標準曲線。
5.3.2.4 測定：吸取試樣溶液（5.3.2.1）10.00mL於50mL容量瓶，加入10mL硼酸溶液（5.3.1.10），搖勻，加水至30mL左右，再加入二硝基酚指示劑（5.3.1.7）2滴，用硫酸溶液（5.3.1.3）和氨水溶液（5.3.1.8）調節溶液剛顯微黃色，加入5.00mL鉬銻抗顯色劑（5.3.1.6），用水定容，在室溫高於20℃條件下靜置30min，用1cm光徑比色皿在波長700nm處，以標準溶液的零點調零後進行比色測定。若測定的磷質量濃度超出標準曲線範圍，套用浸提劑將試樣溶液（5.3.2.1）稀釋後重新比色測定。同時進行空白溶液的測定。
5.4 中性、石灰性土壤試樣（pH≥6.5）有效磷的測定
5.4.1 試劑和溶液
5.4.1.1 氫氧化鈉溶液（ρ=100g/L）：稱取10g氫氧化鈉溶於100mL水中。
5.4.1.2 碳酸氫鈉浸提劑：稱取42.0g碳酸氫鈉（NaHCO3）溶於約950mL水中，用氫氧化鈉溶液（5.4.1.1）調節pH至8.5，用水稀釋至1L，貯存於聚乙烯瓶或玻璃瓶中備用，如貯存期超過20d，使用時必須檢查並校準pH。
5.4.1.3 酒石酸銻鉀溶液（ρ=3g/L）：稱取酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6·1/2H2O）0.30g溶於100mL水中。
5.4.1.4 鉬銻貯備液：稱取10.0g鉬酸銨溶於300mL約60℃的水中，冷卻。另量取181mL硫酸（5.3.1.1），緩緩倒入約800mL水中，攪拌，冷卻。然後將配製好的硫酸溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中。再加入100mL酒石酸銻鉀溶液（5.4.1.3），冷卻後，用水定容至2L，搖勻，貯於棕色試劑瓶中。
5.4.1.5 鉬銻抗顯色劑：稱取0.5g抗壞血酸（左旋，旋光度+21°～22°）溶於100mL鉬銻貯備液（5.4.1.4）中，此溶液現配現用。
5.4.2 分析步驟
5.4.2.1 有效磷的浸提：稱取通過2mm篩孔風乾試樣2.50g，置於200mL塑膠瓶中，加入（25±1）℃的碳酸氫鈉浸提劑（5.4.1.2）50.00mL，其他步驟同5.3.2.1。
5.4.2.2 空白溶液的製備：除不加試樣外，其他步驟同5.4.2.1。
5.4.2.3 標準曲線繪製：分別吸取磷標準溶液（5.3.1.12）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL於25mL容量瓶中，加入碳酸氫鈉浸提劑（5.4.1.2）10.00mL，鉬銻抗顯色劑（5.4.1.5）5.00mL，慢慢搖動，排出CO2後加水定容，即得含磷0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的磷標準系列溶液。在室溫高於20℃條件下靜置30min後，用1cm光徑比色皿在波長880nm處，以標準溶液的零點調零後進行比色測定，繪製標準曲線。
5.4.2.4 測定：吸取試樣溶液（5.4.2.1）10.00mL於50mL容量瓶或錐形瓶中，緩慢加入鉬銻抗顯色劑（5.4.1.5）5.00mL，慢慢搖動，排出CO2。再加入10.00mL水，充分搖勻，逐淨CO2。在室溫高於20℃條件下靜置30min後，用1cm光徑比色皿在波長880nm處，以標準溶液的零點調零後進行比色測定。若測定的磷質量濃度超出標準曲線範圍，套用浸提劑將試樣溶液（5.4.2.1）稀釋後重新比色測定。同時進行空白溶液的測定。
6 結果計算
土壤樣品中有效磷（P）含量，以質量分數ω計，數值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計算：
ω＝
×1000…………（1）
式中：
ρ ——從標準曲線求得的顯色液中磷的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
ρ0——從標準曲線求得的空白試樣中磷的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V——顯色液體積，單位為毫升（mL）；
D——分取倍數，試樣浸提劑體積與分取體積之比；
m——試樣質量，單位為克（g）；
1000——將mL換算成L和將g換算成kg的係數。
平行測定結果以算術平均值表示，保留小數點後一位。
7 精密度
測定值（P，mg/kg） | 允許差 |
|---|---|
＜10 | 絕對差值≤0.5mg/kg |
10～20 | 絕對差值≤1.0mg/kg |
＞20 | 相對相差≤5% |
