化學分離和提純（chemical separation and purification）是指試樣在進行測定（或檢出）以前，常常需要使待測（或檢出）物質與干擾物質彼此分離。樣品中待測物質的含量極少，以致其在試液中的濃度僅接近或甚至低於分析方法的測定（檢出）下限，此時就需要進行富集。富集可認為是提高濃度的分離方法；而提純則可視為主體物質與所含雜質的分離。
基本介紹
化學分離和提純,定義,常用分離法,分離提純方法,蒸餾,升華,結晶和沉澱,溶劑萃取,離子交換,色譜分離,離心分離,電滲析,電化學分離方法,鹽析,其他方法,
化學分離和提純
定義
化學分離和提純是指試樣在進行測定（或檢出）以前，常常需要使待測（或檢出）物質與干擾物質彼此分離。樣品中待測物質的含量極少，以致其在試液中的濃度僅接近或甚至低於分析方法的測定（檢出）下限，此時就需要進行富集。富集可認為是提高濃度的分離方法；而提純則可視為主體物質與所含雜質的分離。
常用分離法
分離提純方法
分離方法很多，主要有以下幾種。
蒸餾
利用液體混合物中各組分揮發性的不同，將它們分離的方法和過程，它可以將液體混合物中各組分部分地或全部地分離。除了簡單的蒸餾技術外，還有分餾、減壓蒸餾、共沸蒸餾、水汽蒸餾、萃取蒸餾、等溫蒸餾和亞沸點蒸餾等。
蒸餾實驗
蒸餾實驗升華
固態物質不經液態直接轉變成氣態的現象，可作為一種套用固-氣平衡進行分離的方法。可分為常壓升華、真空升華和低溫升華。
結晶和沉澱
都是從液相中產生一個可分離的固相過程。固體在溶劑中的溶解度一般隨溫度增高而增大，若把固體溶在較高溫的溶劑中達到飽和，冷卻後因溶解度降低使溶液達到過飽和而析出結晶，這種結晶技術是提純物質的常用方法。沉澱作用是表示一個新的難溶固相的形成過程，或由於加入沉澱劑使某些離子成為難溶化合物而沉積的過程。在一定溫度下，在難溶化合物的飽和溶液中組成沉澱的各離子的濃度的乘積是一常數，稱溶度積常數。溶度積常數決定了從溶液中可分離出組分的限度。
溶劑萃取
又稱液-液萃取。 指溶於水相的溶質與有機溶劑接觸後經過物理或化學作用，部分或幾乎全部轉移到有機相的過程。常用分配比（D）和萃取率（E）表示萃取的情況。分配比定義為有機相中被萃取物的總濃度與水相中被萃取物的總濃度之比，它隨實驗條件（如被萃物濃度、溶液的酸度、萃取劑的濃度、稀釋劑的性質等）的變化而異。分配比大的物質，易從水相中轉移到有機相，分配比小的物質，易留在水相，藉此將它們分離。萃取率則是指萃入有機相的物質總量占兩相中物質總量的百分比，是表示萃取的完全程度。分配比愈大，萃取率愈高。
溶液萃取
溶液萃取離子交換
這是以離子交換樹脂上的可交換離子與液相中離子間發生交換為基礎的分離方法。離子交換樹脂是一種具有網狀結構和可電離的活性基團的難溶性高分子電解質，可分為陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、兩性離子交換樹脂、螯合樹脂和氧化還原樹脂等。
色譜分離
利用欲分離的諸組分在體系中兩相的分配有差異?即分配係數或吸附等溫線不同），當兩相作相對運動時，這些組分隨著移動，可反覆進行多次的分配?組分的分配係數雖然只有微小差異?在移動速度上卻有頗大的差別，於是這些組分得到分離。色譜法兩相中，一個相是固定不動的，稱為固定相；另一相是移動著的，稱為流動相。根據流動相和固定相的不同，分為：①氣相色譜法。其流動相是氣體，固定相是固體的叫氣固色譜，固定相是惰性固體上塗著液體的叫氣液色譜。②液相色譜法。其流動相是液體，又分為液固色譜和液液色譜。有時為了強調某一特點，就以其特點命名、分類，如薄層層析、凝膠色譜法、離子色譜法和電泳等。色譜法特點是分離效能很高，但通常處理量較少，故很適合於作微量組分的分析分離。
離心分離
藉助於離心力，使比重不同的物質進行分離的方法。除常見的固-液離心分離、液-液、氣-氣（如235U的濃縮）、固-氣離心分離等以外，由於超速離心機的發明，不僅能分離膠體溶液中的膠粒，更重要的是它能測定膠粒的沉降速率、平均分子量及混合體系的重量分布，因而在膠體化學研究、測定高分子化合物（尤其是天然高分子）的分子量及其分布，以及生物化學研究和細胞分離等都起了重大作用。離心分離法與色譜法結合而產生的場流分級法（或稱外力場流動分餾法），則是新的更有效的分離方法，不但對大分子和膠體有很強的分離能力，而且其可分離的分子量有效範圍約為103～1017。
電滲析
利用半透膜的選擇透過性來分離不同的溶質粒子的方法稱為滲析。在電場作用下進行滲析時，溶液中的帶電的溶質粒子（如離子）通過膜而遷移的現象稱為電滲析。電滲析法就是利用電滲析進行提純和分離物質的技術，也可以說是一種除鹽技術，最初用於海水淡化，現在廣泛用於製備純水和在環境保護中處理三廢等。
電化學分離方法
除上述電泳、電滲析以外，還有：①控制電位的電解分離法。採用飽和甘汞電極作參比電極，在電解過程中不斷調整電阻R以控制並保持陰極電位不變，可以將溶液中氧化還原電位相近的一些金屬離子進行電解分離。②汞陰極電解分離法。利用H+在汞陰極上被還原時有很大的超電壓，可以在酸性溶液中電解分離掉一些易被還原的金屬離子，使一些重金屬（如銅、鉛、鋅、鎘）沉積在汞陰極上，形成汞齊，而和那些不容易被還原的離子分離。③內電解分離法。在酸性溶液中，利用金屬氧化還原電位的不同，可以組成一個內電解池，即不需要外加電壓就可以進行電解，分離出微量的易還原的金屬離子。
鹽析
少量的鹽（如硫酸銨、硫酸鈉、氯化銨等）能促進蛋白質的溶解。當向蛋白質中加入的鹽溶液達到一定濃度時，反而使蛋白質的溶解度降低而從溶液中析出，這種作用稱為鹽析。
蛋白質的鹽析是一個可逆過程，鹽析出的蛋白質稀釋後仍能溶解，並不影響蛋白質的活性。採用多次鹽析和溶解，可以分離提純蛋白質。
制肥皂（高級脂肪酸鈉）時要加入飽和食鹽水降低在水中溶解度使肥皂析出，也屬於鹽析。
