化學分析法是以物質 的化學反應為基礎的一種經典分析方法。法醫毒物分析中常用的化學分析法有：微量顯色反應（主要有酸鹼反應、氧化還原反應、 絡合反應等）、微量沉澱反應與顯微結晶試 驗等。化學分析法操作較簡單、易於掌握、 耗時短、無需特殊設備、便於實行、受時間 地點的限制少，但有些反應僅是利用分子中 某些基團的類別反應，為非特異性反應，只能顯示一組化合物或相同基團的存在。有些 反應靈敏度不高，故只有在體外檢材中毒物 濃度較高、含量較多情況下做預試，不可以 化學顯色或沉澱反應做否定結論或做確證試 驗。
基本介紹
- 中文名：化學分析法
- 外文名：chemical method of analysis
- 屬性：分析化學的基礎
- 別名：經典分析法
- 分類：重量分析法和滴定分析法等
定義,介紹,分類,滴定分析,重量分析,實驗器皿,玻璃儀器,潔淨劑,洗液,儀器洗滌,儀器乾燥,重量分析,滴定分析,試劑等級,
定義
化學分析法（chemical method of analysis），是依賴於特定的化學反應及其計量關係來對物質進行分析的方法。化學分析法歷史悠久，是分析化學的基礎，又稱為經典分析法，主要包括重量分析法和滴定分析法，以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。在當今生產生活的許多領域，化學分析法作為常規的分析方法，發揮著重要作用。其中滴定分析法操作簡便快速，具有很大的使用價值。
介紹
以物質的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析法，它是比較古老的分析方法，常被稱為“經典分析法”。化學分析法主要包括重量分析法和滴定分析法，以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。化學分析法是分析化學科學重要的分支，由化學分析演變出後來的儀器分析法。
化學分析法通常用於測定相對含量在1%以上的常量組分，準確度相當高（一般情況下相對誤差為0.1%-0.2%左右），所用天平、滴定管等儀器設備又很簡單，是解決常量分析問題的有效手段。化學分析被套用在許多實際生產領域，並且由於科學技術的發展，它在向自動化、智慧型化、一體化、線上化的方向發展，可以與各種儀器分析緊密結合。
分類
根據其利用化學反應的方式和使用儀器不同，分為重量分析法和滴定分析法，色譜分析法，比色分析法
滴定分析
根據滴定所消耗標準溶液的濃度和體積以及被測物質與標準溶液所進行的化學反應計量關係，求出被測物質的含量，這種方法被稱為滴定分析法。
化學分析法儀器
化學分析法儀器重量分析
：根據物質的化學性質，選擇合適的化學反應，將被測組分轉化為一種組成固定的沉澱或氣體形式，通過鈍化、乾燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理後，精確稱量，求出被測組分的含量，這種方法稱為重量分析法。
實驗器皿
常見玻璃儀器
1、燒杯：配製溶液、溶解樣品等 加熱時應置於石棉網上，使其受熱均勻，一般不可燒乾；
2、錐形瓶：加熱處理試樣和容量分析滴定 除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標準磨口要保持原配塞；
3、碘瓶：碘量法或其它生成揮發性物質的定量分析；
4、圓（平）底燒瓶：加熱及蒸餾液體，一般避免直火加熱，隔石棉網或各種加熱浴加熱；
5、圓底蒸餾燒瓶：蒸餾；也可作少量氣體發生反應器；
6、凱氏燒瓶：消解有機物質 置石棉網上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人；
7、洗瓶：裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉澱；
8、量筒、量杯：粗略地量取一定體積的液體用 不能加熱，不能在其中配製溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液；
9、量瓶：配製準確體積的標準溶液或被測溶液 非標準的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱
10、滴定管（25 50 100ml）：容量分析滴定操作；分酸式、鹼式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放鹼液；鹼式管不能放與橡皮作用的滴定液
11、微量滴定管：主要規格有1、2、3、4、5、10ml，進行微量或半微量分析滴定操作，只有活塞式；
12、自動滴定管：自動滴定；可用於滴定液需隔絕空氣的操作 除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球；
化學分析法
化學分析法13、移液管：準確地移取一定量的液體 不能加熱；上端和尖端不可磕破；
14、刻度吸管：準確地移取各種不同量的液體；
15、稱量瓶、矮形用作測定乾燥失重或在烘箱中烘乾基準物；高形用於稱量基準物、樣品 不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配；
16、試劑瓶：細口瓶、廣口瓶、下口瓶 細口瓶用於存放液體試劑；廣口瓶用於裝固體試劑；棕色瓶用於存放見光易分解的試劑 不能加熱；不能在瓶內配製在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放鹼液的瓶子應使用橡皮塞，以免日久打不開；
17、滴瓶：裝需滴加的試劑；
18、漏斗、長頸漏斗用於定量分析，過濾沉澱；短頸漏斗用作一般過濾 ；
19、分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 分開兩種互不相溶的液體；用於萃取分離和富集（多用梨形）；製備反應中加液體（多用球形及滴液漏斗） 磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用；
20、試管：普通試管、離心試管 定性分析檢驗離子；離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉澱 硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱；
21（納氏）比色管：比色、比濁分析 不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗
22、冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管 用於冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用於冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用於冷凝沸點150℃以上的液體蒸汽 不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水；
23、抽濾瓶：抽濾時接受濾液 屬於厚壁容器，能耐負壓；不可加熱；
24、表面皿：蓋燒杯及漏斗等 不可直火加熱，直徑要略大於所蓋容器；
25、研缽：研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質 不能撞擊；不能烘烤；
26、乾燥器：保持烘乾或灼燒過的物質的乾燥；也可乾燥少量製備的產品 底部放變色矽膠或其它乾燥劑，蓋磨口處塗適；
27、凡士林：不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體後要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻後打不開蓋子；
28、垂熔玻璃漏斗：過濾 必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、鹼等；用畢立即洗淨；
29、垂熔玻璃坩堝：重量分析中烘乾需稱量的沉澱；
30、標準磨口組合儀器：有機化學及有機半微量分析中製備及分離 磨口處勿需塗潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置。
玻璃儀器
潔淨劑
1、玻璃儀器的洗滌方法，最常用的潔淨劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用於可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用於滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。洗液多用於不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用於洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。
洗液
鉻酸清潔液的配製：
處方1 處方2
重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g
純化水 10ml 100ml（或適量）
濃硫酸 100ml 1500ml
製法：稱取處方量之重鉻酸鉀，於乾燥研缽中研細，將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內，加熱，攪拌使溶解，待冷後，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內容物顏色漸變深，並注意冷卻，直至加完混勻，即得。
儀器洗滌
a、一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然後用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最後用純化水沖洗3次（應順壁沖洗並充分震盪，以提高沖洗效果）。
計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。
b、精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗後，瀝乾，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然後用自來水清洗，最後用純化水沖洗3次。
c、洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗淨，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。
d、一個洗淨的玻璃儀器應該不掛水珠（洗淨的儀器倒置時，水流出後器壁不掛水珠）。
儀器乾燥
（1）晾乾：不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然乾燥。
（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘乾器乾燥（溫度在60～70℃為宜）。
（3）計量玻璃儀器應自然瀝乾，不能在烘箱中烘烤。
3、玻璃儀器的保管：要分門別類存放在試驗櫃中，要放置穩妥，高的、大的儀器放在裡面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。
重量分析
智慧型重量分析儀
根據單質或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法。採用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。按分離方法不同，重量分析分為沉澱重量法、揮發重量法和提取重量法。重量分析法應該注意以下幾點：
1、沉澱法測定，取供試品應適量。取樣量多，生成沉澱量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產生的誤差較大，使分析的準確度較低。
2、不具揮發性的沉澱劑，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。過量太多，生成絡合物，產生鹽效應，增大沉澱的溶解度。
3、加入沉澱劑時要緩慢，使生成較大顆粒。
4、沉澱的過濾和洗滌，採用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉澱物可採用洗滌液少量多次洗滌。
5、沉澱的乾燥與灼燒，洗滌後的沉澱，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發性雜質存在，必須用烘乾或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進行稱量。乾燥溫度與沉澱組成中含有的結晶水直接相關，結晶水是否恆定又與換算因數緊密聯繫，因此，必須按規定要求的溫度進行乾燥。灼燒這一操作是將帶有沉澱的濾紙卷好。置於已灼燒至恆重的坩堝中，先在低溫使濾紙炭化，再高溫灼燒。灼燒後冷卻至適當溫度，再放入乾燥器繼續冷至室溫，然後稱量。
重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常套用重量法進行乾燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發物的測定等。本法的相對偏差不得超過0.5%（乾草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。
滴定分析
實驗員在進行滴定分析
滴定分析法，是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。這種已知準確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程叫做滴定。當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。在滴定過程中，指示劑發生顏色變化的轉變點稱為滴定終點。滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。
適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件：
（1）反應必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計算的基礎。
（2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。
（3）共存物質不干擾主要反應，或用適當的方法消除其干擾。
（4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。
滴定分析分析法有以下兩種：1、直接滴定法：用滴定液直接滴定待測物質，以達終點；2、間接滴定法：直接滴定有困難時常採用以下兩種間接滴定法來測定：
a、置換法：利用適當的試劑與被測物反應產生被測物的置換物，然後用滴定液滴定這個置換物。
b、回滴定法（剩餘滴定法）：用定量過量的滴定液和被測物反應完全後，再用另一種滴定液來滴定剩餘的前一種滴定液。
酸鹼滴定需要選擇合適的指示劑來指示滴定終點，變色範圍全部或者部分落在滴定突躍範圍內的指示劑都可以用來指示終點。常見的酸鹼指示劑有甲基橙、甲基紅、溴酚藍、溴甲酚氯、酚酞、百里酚酞等。該類方法在電鍍液分析中有著廣泛的套用。例如：氰化鍍鋅、鹼性鋅酸鹽鍍鋅中總鹼量的測定；酸性鍍銅中的總酸測定等。丘山等人選用甲基橙或者乙基橙作為指示劑對酸性鍍銅液中的硫酸進行滴定，可以準確的得到鍍液中硫酸的含量。
氧化還原滴定是以氧化還原反應為基礎的一類滴定方法。根據物質氧化還原電位的高低可以選擇合適的滴定劑。勞光啟利用氧化還原滴定對鎳鎢非晶鍍液中檸檬酸進行滴定，通過計算得到檸檬酸溶液的濃度，效果良好。
配位滴定主要用於金屬離子的測定，其中乙二胺四乙酸（EDTA）的套用範圍最廣。配位滴定可以對電鍍液中的金屬離子(Zn、Cu、Fe等)進行滴定。李成虹提供了一種對鋅-鐵合金鍍液中鋅和鐵進行了滴定的方法，通過對滴定結果的計算可以得到鍍液中鋅和鐵的濃度。
沉澱滴定是以沉澱反應為基礎的一種滴定方法，常用的有銀量法，多用於鹵素的測定。硫酸根通常也可以利用沉澱滴定的方法來進行定量。董亦斌利用該方法對鍍銅液中的硫酸根進行滴定，選用KI作為指示劑，可以簡便、快速的得到鍍液中硫酸根濃度。
試劑等級
一級品 即優級純
1、一級品 即優級純，又稱保證試劑（符號G.R.），我國產品用綠色標籤作為標誌，這種試劑純度很高，適用於精密分析，亦可作基準物質用。
二級品 即分析純
2、二級品 即分析純，又稱分析試劑（符號A.R.），我國產品用紅色標籤作為標誌，純度較一級品略差，適用於多數分析，如配製滴定液，用於鑑別及雜質檢查等。
三級品 即化學純
3、三級品 即化學純，（符號C.P.），我國產品用藍色標籤作為標誌，純度較二級品相差較多，適用於工礦日常生產分析。
四級品 即實驗試劑
4、四級品 即實驗試劑（符號L.R.），雜質含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發生或吸收氣體，配製洗液等）。
基準試劑
5、基準試劑 它的純度相當於或高於保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。
光譜純試劑
6、光譜純試劑（符號S.P.） 雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低於某一限度，這種試劑主要用於光譜分析中。
7、色譜純試劑 用於色譜分析。
8、生物試劑用於某些生物實驗中。
9、超純試劑 又稱高純試劑。
