化學定量分析

分析過程

定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。通常包括以下幾個步驟。

· 取樣：分析試樣具有代表性;

· 試樣分解和分析試液的製備;

· 分離及測定

· 分析結果的計算及評價

（1）取樣：根據分析對象是氣體、液體、或固體，採用不同的取樣方法。在取樣過程中，最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。

試樣製備：

試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分後才能得到符合分析要求的試樣。

破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎後要使樣品全部通過篩孔。

縮分是使粉碎後的試樣量逐步減少，採用四分法。將過篩後的試樣混勻，堆為錐形後壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分，可按下述公式進行計算。

mQ（kg）：試樣的最小質量；

k：縮分常數的經驗值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之間。

d（mm ）：試樣的最大粒度直徑。

· 採樣與縮分試樣量計算示例

· 例：採集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10 mm， k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣？

· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)

· 例：有一樣品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次？

· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)

縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg)，

縮分3次剩餘試樣為20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，

故縮分3次。

從分析成本考慮，樣品量儘量少，從分析誤差考慮，不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2

（2）試樣分解和分析試液的製備

定量化學分析一般採用濕法分析，通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中，然後進行分離及測定。

試樣分解和分析試液的製備要求：試樣分解完全；待測物質不損失；避免引入干擾雜質。

根據試樣性質的不同，分解的方法亦不同。

溶解法→無機試樣

熔融法 →無機試樣

微波消解法→無機試樣

灰化法 →有機試樣

Ⅰ 溶解法：水、酸、鹼或混合酸作為溶劑。一般順序為：

H2O→HCl→HNO3→鹼溶法→王水

還有硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸等。

Ⅱ 熔融法

將試樣與固體熔劑混勻後置於特定材料製成的坩堝中，在高溫下熔融，分解試樣，再用水或酸浸取融塊。

K2S2O7及KHSO4為酸性熔劑，用石英或鉑坩堝。Na2CO3，NaOH，Na2O2為鹼性熔劑，用鐵、銀或剛玉坩堝。

Ⅲ 灰化法（有機試樣）

乾式消化法：試樣置於馬弗爐或氧瓶燃燒中，高溫分解或燃燒，有機物燃燒後留下的無機殘渣以酸提取後製備成分析試液。它具有試樣分解完全、操作簡便、快速，適用於小量的試樣的分析等優點。