作者簡介
《食品添加劑:聚氧乙烯(20)山梨醇酐單 硬脂酸酯(吐溫60)》,現行標準號為GB 25553-2010,由
中華人民共和國衛生部於2010年12月21日發布,適用於以山梨醇酐單硬脂酸酯和環氧乙烷為原料,經加成反應製得的
食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單硬脂酸酯(吐溫60),自2011年2月21日起開始實施。
感官要求
感官要求應符合表1的規定。
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| | 取適量實驗室樣品置於清潔、乾燥的白瓷盤中,在自然光線下,目視觀察。 |
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理化指標
理化指標應符合表2 的規定。
檢驗方法
酸值的測定
試劑和材料
分析步驟
稱取約5g
實驗室樣品,精確至0.0001g,置於錐形瓶中,加入異丙醇和甲苯各40mL,加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液,用
氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,保持30s不褪色為終點。
皂化值的測定
試劑和材料
分析步驟
稱取約2.5g 實驗室樣品,精確至0.000 1g,置於250mL 磨口錐形瓶中,加入(25±0.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液,連線冷凝管,置於水浴中加熱回流1 h,稍冷後用10mL 無水乙醇淋洗冷凝管,取下錐形瓶,加入5 滴酚酞指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失,加熱試液至沸。若出現粉紅色,繼續滴定至紅色消失即為終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做
空白試驗。
羥值的測定
試劑和材料
吡啶,
正丁醇,乙醯化劑(
乙酸酐與吡啶按1+3 混勻,貯存於棕色瓶中),0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液,10g/L酚酞指示液。
分析步驟
稱取約2.2g
實驗室樣品,精確至0.0001g,置於250mL磨口錐形瓶中,加入(5±0.02)mL乙醯化劑,連線冷凝管,置於水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水於錐形瓶中,繼續加熱10min後,冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液,用
氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。為校正游離酸,稱取約10g實驗室樣品,精確至0.01g。置於錐形瓶中,加入30mL吡啶,加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。
水分的測定
稱取約0.6g實驗室樣品,精確至0.0002g,置於25mL燒杯中,加入少量三氯甲烷,加熱溶解並轉移至25mL容量瓶中,用三氯甲烷沖洗燒杯數次,一併轉入容量瓶中,稀釋至刻度。量取5mL±0.02mL該試樣溶液,按GB/T 6283直接電量法測定。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.05%。
灼燒殘渣的測定
按GB/T 7531進行。灼燒溫度為850℃±25℃。
砷的測定
按GB5009.76 砷斑法進行。按“濕法消解”處理樣品,測定時量取10mL±0.02mL 試樣溶液(相當於1.0g 實驗室樣品)。限量標準液的配製:用移液管移取3mL±0.02mL 砷(As)標準溶液(相當於3μg As),與試樣同時同樣處理。
鉛的測定
按GB/T 5009.75進行。樣品的處理:稱取約2.5g實驗室樣品,精確至0.000 1g,置於50mL坩堝中,先在低溫下炭化,然後在500℃~550℃灰化,冷卻後,加入5mL硝酸溶液(1+1),攪拌使之溶解,加水10mL轉移至25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
按GB 5009.12進行。按GB/T 5009.75“乾法消解”處理樣品。採用
石墨爐原子吸收光譜法時,可視樣品情況將試樣溶液進行適當的稀釋。
氧乙烯基的測定
按GB/T 7385進行。