食品添加劑：三氯蔗糖

是以蔗糖為原料，用氯原子選擇性取代三個羥基而製得的食品添加劑。其使用規範應符合GB 25531-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 三氯蔗糖 的要求。

基本介紹

• 中文名：食品添加劑  三氯蔗糖
• 外文名： Food Additive Sucralose
• 發布部門：中華人民共和國衛生部
• 發布日期：2010-12-21
• 實施日期：2011-02-21

化學性質簡介

化學名稱：1,6-二氯-1,6-二脫氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脫氧-α-D-呋喃半乳糖苷。

分子式：C12H19Cl3O8。

相對分子質量：397.63（按2007 年國際相對原子質量）。

技術要求

1 感官要求

應符合下表的規定。

項 目	要 求	檢驗方法
色澤	白色至近白色	取適量樣品置於清潔、乾燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態，並嗅其味。
氣味	無臭
組織狀態	結晶性粉末

2.理化指標

應符合下表的規定。

項 目	指 標	檢驗方法
三氯蔗糖（以乾基計），w/%	98.0~102.0	三氯蔗糖的測定
比旋光度αm(20℃,D)/[( º)·dm^2·kg^-1]	+84.0~+87.5	比旋光度的測定
水分，w/% ≤	2.0	GB/T 6283
灼燒殘渣，w/% ≤	0.7	GB/T 9741^a
水解產物	通過檢驗	水解產物的測定
相關物質	通過檢驗	相關物質的測定
甲醇，w/% ≤	0.1	甲醇的測定
鉛（Pb）/（mg/kg） ≤	1	GB 5009.12
^a稱樣量為1 g ~2g。

鑑別試驗

1 在檢測三氯蔗糖含量試驗中，試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時間應與標準溶液中三氯蔗

糖的保留時間相同。

2 在檢測相關物質試驗中，試樣液在薄層色譜圖中主色斑的R_f值應與標準溶液主色斑的R_f值相

同。

三氯蔗糖的測定

1 試劑和材料

a) 乙腈：色譜純。

b) 三氯蔗糖標準品：質量分數≥98.0%。

2 儀器和設備

高效液相色譜儀：配備示差折光檢測器，或其他等效的檢測器。

3 參考色譜條件

a) 色譜柱：C18 反相色譜柱，8mm×10cm，粒度5μm；或其他等效的色譜柱。

b) 流動相：將150mL 乙腈與850mL 水混合均勻後，用0.45μm 濾膜過濾，超聲脫氣後備用。

c) 柱溫：室溫。

d) 流動相流速: 1.5 mL/min。

e) 進樣量：20 μL。

f) 三氯蔗糖保留時間：9min 左右，為確保獲得所需的保留時間，必要時可以調整流動相的比例。

註：系統適用性為重複注入標準溶液兩次，所得回響面積的相對誤差小於2.0%。

4 分析步驟

4.1 標準溶液的製備

稱取約0.025g 三氯蔗糖標準品（精確至0.0001g），用流動相溶解，移入25mL 容量瓶中，加流

動相定容至刻度，所得溶液用0.45μm 濾膜過濾，濾液備用。

4.2 試樣液的製備

稱取約0.025g 試樣（精確至0.0001g），用流動相溶解，移入25mL 容量瓶中，加流動相定容至

刻度，所得溶液用0.45μm 濾膜過濾，濾液備用。

5 測定

在A.3.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行測定，進樣量為20 μL，重複進樣一次，

計算出其主峰面積平均值。

6 結果計算

三氯蔗糖的含量X₁按(1)公式計算：

式中：

X₁——試樣中三氯蔗糖的含量，%；

A_U——試樣液色譜主峰面積的平均值；

M_S——稱取的三氯蔗糖標準品質量，單位為克（g）；

P——三氯蔗糖標準品中標示的三氯蔗糖的含量，%；

A_S——標準溶液色譜主峰面積的平均值；

M_U——稱取的試樣質量，單位為克（g）；

X₀——實測試樣的水分含量，%。

實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對

差值不大於算術平均值的2 %。

比旋光度的測定

1 稱取約1 g試樣（精確至0.00 1g），用水溶解，轉移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖

勻。測定溫度為20℃±0.5℃。

比旋光度α_m(20^。C，D)數值以(°)·dm²·kg^-1 表示，按公式(2)計算：

α_m(20C，D)= …………………………（2）

式中：

α —— 測得的旋光角,單位為度(°)；

l —— 旋光管的長度,單位為分米(dm)；

ρα —— 溶液中有效組分的質量濃度,單位為克每毫升(g/mL)。

2 其他按GB/T 613-2007的規定進行。

水解產物的測定

1 試劑和材料

a) p-茴香胺。

b) 鄰苯二甲酸。

c) 甲醇。

d) 甘露糖醇。

e) 果糖。

2 儀器和設備

薄層層析板：塗有0.25mm 厚度的Merk 矽膠60 或其他等效物質。

3 分析步驟

1 顯色劑的製備

將1.23g p-茴香胺和1.66 g 鄰苯二甲酸溶於100 mL 甲醇中。將溶液存放在暗處並冷藏，如果溶

液退色則已失效。

.2 標準溶液A的製備

稱取10g 甘露糖醇（精確至0.001g），用水溶解後，移入100mL 容量瓶中，用水定容至刻度。

3 標準溶液B的製備

分別稱取10g 甘露糖醇（精確至0.001g）和0.04g 果糖（精確至0.0001g），移入100mL 容量瓶

中，用水定容至刻度。

4 試樣液的製備

稱取2.5g 試樣（精確至0.001g），用5mL 甲醇溶解後，轉移至10mL 容量瓶中，用甲醇定容至

刻度。

4 測定

取標準溶液A、標準溶液B 和試樣液各5μL，分別在同一塊薄層層析板的不同位置進行點樣，

將每份溶液分5 次(每次1μL) 點於板上，每次點樣之間要待樣點乾燥後再繼續點，3 份樣點的面積

要基本相同，點樣完畢後用顯色劑噴霧後於100℃±2℃烘箱中加熱15min，加熱後立即在陰暗背景

下觀察層析板，試樣液的色斑呈色不應深於標準溶液B 的色斑呈色。

注意：如果標準溶液A 的點樣點變黑，說明層析板加熱時間過長，需重新製備。

相關物質的測定

1 試劑和材料

a) 三氯蔗糖標準品：質量分數≥98.0%。

b) 乙腈。

c) 硫酸。

d) 甲醇。

e) 氯化鈉溶液：50g/L。

2 儀器和設備

薄層層析板：塗有0.2mm 厚度的C18 烷基修飾的矽膠或其他等效物質。

3 分析步驟

1 展開劑的製備

展開劑：氯化鈉溶液∶乙腈=70∶30（體積比）。

2 顯色劑的製備

配製15%硫酸的甲醇溶液（體積分數）。

3 標準溶液的製備

稱取0.5g 三氯蔗糖標準品（精確至0.001g），溶解於5.0mL 甲醇中，此為溶液C。吸取0.5mL

的溶液C，用甲醇定容至100mL，此為溶液D。

4 試樣液的製備

稱取1.0g 試樣（精確至0.001g），溶解於10.0mL 甲醇中。

4 測定

取溶液C、溶液D 和試樣液各5μL，點於薄層層析板底部，將層析板置於盛有展開劑的層析缸

中，待展開的溶劑前沿移至15cm 時後取出薄層層析板，放置，待展開劑揮發乾淨後用顯色劑噴霧，

然後於 125℃±2℃烘箱中加熱 10min。試樣液主色斑的 Rf值應與溶液 C 主色斑的 Rf值相同，且試樣

液中其他色斑的呈色應不深於溶液D 主色斑的呈色。

R_f 值——試樣展開後斑點到原點的距離與溶劑前沿到原點的距離的比值。

甲醇的測定

1 試劑和材料

a) 甲醇標準品：色譜純。

b) 正丙醇：色譜純。

c) 吡啶：色譜純。

2 儀器和設備

氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器。

3 參考色譜條件

a) 色譜柱：2.1m×4mm（內徑）玻璃柱，內填充0.2mm~0.15mm 聚苯乙烯型色譜固定相；或其

他等效色譜柱。

b) 載氣：氮氣或氦氣。

c) 柱溫：150℃。

d) 進樣口溫度：200℃。

e) 檢測器溫度：250℃。

f) 流速：20mL/min。

g) 進樣量：1μL。

註：系統適用性為重複注入標準溶液兩次，所得回響面積的相對誤差小於2.0%。

4 分析步驟

1 內標溶液的製備

準確吸取1.0mL 正丙醇，置於100mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。移取5mL 該溶液，

置於500mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。

2 標準溶液的製備

準確吸取2.0mL 甲醇，置於100mL 容量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻。移取1.0mL 該溶

液，置於100mL 容量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻。

3 試樣液的製備

稱取約2g 試樣（精確至0.001g），用內標溶液溶解，移入10mL 容量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻。

5 測定

在A.7.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行測定，進樣量為1 μL，重複進樣一

次，計算出每次進樣甲醇峰面積與內標物峰面積的比值。

6 結果計算

甲醇的含量X₂ 按公式（3）計算：

式中：

X₂——試樣中甲醇的含量，%；

R_U——兩次進樣試樣液中甲醇與內標物(正丙醇)峰面積之比的平均值；

0.00158——標準溶液中甲醇的濃度×甲醇的密度×試樣液的體積（2×10^-4×0.79×10）；

R_S——兩次進樣標準溶液中甲醇與內標物(正丙醇)峰面積之比的平均值；

M_U——稱取的試樣質量，單位為克（g）。

實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對

差值不大於算術平均值的10%。