現行標準號
標準號 StandardNo:GB 14750—2010
範圍
本標準GB 14750—2010適用於以β-紫羅蘭酮為起始原料,經化學合成製得的食品添加劑維生素A。
規範性引用檔案
本標準中引用的檔案對於本標準的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案,僅所注日期的版本適用於本標準。凡是不注日期的引用檔案,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本標準。
基本信息
1、化學名稱
反式-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-環己烯基-1)-2,4,6,8-壬四烯乙酸酯
C22H32O2
3、相對分子質量
328.49(按照2007 年國際相對原子質量)
技術要求
1、感官要求
應符合表1 的規定。
檢驗方法:取適量樣品置於清潔、乾燥的試管中,在自然光線下,觀察其色澤和組織狀態,嗅其氣味。
表1 感官要求
項目 | 要求 |
色澤 | 淡黃色 |
氣味 | 無酸敗味,幾乎無臭或有微弱的魚腥味 |
組織狀態 | 油溶液,冷凍後可固化 |
2、理化指標
應符合表 2 的規定。
表2 理化指標
項目 | 指標 | 檢驗方法 |
維生素A (C22H32O2)標示量a,w/% | 97.0~103.0 | 詳見本文 |
酸值(以KOH 計) ( mg/g ) ≤ | 2.0 | 詳見本文 |
過氧化值試驗 | 通過試驗 | 詳見本文 |
吸收係數比 ≥ | 0.85 | 詳見本文 |
鉛(Pb)/( mg/kg ) ≤ | 2 | GB 5009.12 |
砷(As)/(mg/kg ) ≤ | 2 | GB/T 5009.76 |
檢驗方法
本標準試驗方法中使用的部分試劑具有
毒性或腐蝕性,按相關規定操作,操作時須小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時,需在通風櫥中進行。除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682—2008 規定的三級水。試驗方法中所用的標準滴定溶液,雜質測定用標準溶液,製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603 的規定製備。
1、鑑別試驗
維生素A 和親電試劑氯化高銻作用形成不穩定的藍色離子。取1 滴實驗室樣品,加10mL 三氯甲烷,振搖使溶解;取出2 滴,加2mL
三氯甲烷、0.5mL
三氯化銻溶液,即顯藍色,漸變成紫紅色。
實驗室樣品溶液所顯示主斑點與維生素A對照品溶液所顯示主斑點的R 值相同。分別稱取維生素A 對照品和實驗室樣品約15000 IU置於10mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解並稀釋至刻度,然後在矽膠薄層板上分別點樣0.01mL,在展開劑中展開,展開後,晾乾。用三氯化銻試液顯色,呈藍色斑點。實驗室樣品溶液所顯示主斑點與對照品溶液所顯主斑點的位置一致。
2、維生素A的測定
維生素A 分子中含有5個
共軛雙鍵,在325nm~328nm波長之間具有最大吸收峰,其最大吸收峰的位置隨溶劑不同而異,因而可用於含量測定。本法是在三個波長處測得吸光度,根據校正公式計算吸光度A 校正值後,再計算含量。
取實驗室樣品適量,精確至0.0002 g,加環己烷溶解並定量稀釋成9~15 IU的溶液,按照維生素 A 測定法(《中華人民共和國藥典》2005 年版二部附錄ⅦJ 維生素A測定法項下第一法) 測定吸收峰的波長,並測定吸光度。計算各吸光度與波長328nm處的吸光度的比值和波長328nm處E(1%/1cm)值。
2、酸值的測定
分別取15mL乙醇和乙醚,置於錐形瓶中,加5滴酚酞指示液,滴加氫氧化鈉標準滴定溶液(0.1mol/L)至微顯粉紅色,再加2.0g實驗室樣品,振搖使完全溶解,用氫氧化鈉標準滴定溶液(0.1mol/L)滴定。
3、過氧化值的測定
稱取約1.0g實驗室樣品,精確至0.0002g。加30mL
冰乙酸-三氯甲烷(6+4),振搖使溶解,加1mL碘化鉀溶液,振搖1min,加100mL水與1mL澱粉指示液,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.01mol/L)滴定,至紫藍色消失,並將滴定的結果用空白試驗校正,消耗
硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.01mol/L)不得超過1.5mL。
4、吸收係數比
在含量測定項下,實驗室樣品溶液在328nm處測定校正吸收值與直接吸收值之比不低於0.85。如果吸收峰在326nm~329nm 之間,且測得各吸光度比值不超過規定值的±0.02,不用計算吸收係數比。