基本介紹
- 中文名：食品中粗脂肪的測定
- 外文名：Determination of crude fat in foods
- 編號 ：GB/T 14772-2008
- 標準類型：國家標準
- 出版社：國家標準出版社
- 語種：簡體中文
索氏抽提法,原理,試劑,儀器,操作方法,計算,說明,酸水解法,原理,試劑,儀器,操作方法,計算,說明,
索氏抽提法
原理
試劑
（1）無水乙醚或石油醚；
（2）海沙；同GB5009.3食品水分的測定方法。
儀器
索氏脂肪抽提器。
操作方法
（1）樣品處理
①固體樣品。精密稱取2 -5g（可取測定水分後的樣品），必要時拌以海沙，全部移入濾紙筒內。（乾樣粉碎後過40目篩，肉絞兩次，一般樣品用組織搗碎機。）
②液體或半固體樣品：稱取5.0-10.0g，置於蒸發皿中，加入海沙約20g於沸水浴上蒸乾後，再於95---105℃乾燥，研細，全部移入濾紙筒內。蒸發皿及附有樣品的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦淨，並將棉花放入濾紙筒內。
（2）抽提
將濾紙筒放入抽提管內，連線已乾燥至恆量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內容積的2/3處，於水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流抽提，一般抽提6-12h。
（3）稱量
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內乙醚剩1-2mL時在水浴上蒸乾，再於95--105℃乾燥2h，放乾燥器內冷卻0.5h，稱量。
計算
X=m1-m0/m2*100
式中：X---樣品中脂肪的含量， %m1---接受瓶和脂肪的質量，g; m0---接受瓶的質量，g;
m2---樣品的質量（如是測定水分後的樣品中，按測定水分前的質量計），g。
說明
（1）本法為索氏（SoxhLet）提取法，為經典方法，測定準確，但費時、費試劑。
（2）本法要求必須乾燥無水，水分有礙有機溶劑對樣品的浸潤。
（3）本法測得的脂肪中，還含有少量的可溶於脂肪的有機酸、色素、香精、醛、酮等，故只可稱為粗脂肪。
（4）索氏提取器如圖3-7所示。有機溶劑在接受瓶中受熱蒸發至冷凝管中，冷凝後於盛裝樣品的提取筒中，當提取筒中溶劑達到虹吸管頂端時，自動虹吸入下面接受瓶中，接受瓶中溶劑受熱蒸發，於冷凝管中冷凝後入提取筒中，再次浸取樣品；如此循環，每一次提取筒中溶劑均為乾淨的重蒸溶劑，故相當於每一次都用新鮮溶劑萃取，從而提高提取效率。
（5）由於為易燃的有機溶劑，故應特別注意防火。
（6）本法主要測定食品中游離脂肪的含量。
酸水解法
原理
樣品經酸水解後用乙醚提取，除去溶劑即得游離及結合脂肪總量。
試劑
（1）鹽酸；
（2）95%乙醇；
（3）乙醚；
（4）石油醚（30-60℃沸程）。
儀器
100mL帶塞量筒。
操作方法
（1）樣品處理
①固體樣品。精密稱取約2.00g，置於50mL大試管內，加8mL水，混勻後再加10mL鹽酸。
②液體樣品。稱取10.0g，置於50mL大試管內，加10mL鹽酸。
（1）將試管放入70-80℃水浴中，每隔5-10min用玻棒攪拌一次，至樣品消化完全為止，約40-50min.
（2）取出試管，加入10mL乙醚，混合。冷卻後將混合物移入100mL帶塞量筒中，以25mL乙醚分次洗試管，一併倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒後，加塞振搖1min，小心開塞，放出氣體，再加塞塞好，靜置12min，小心開塞，並用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10-20min,待上部液體清晰，吸出上清液於已恆量的錐形瓶內，再加5mL乙醚於帶塞的量筒內，振搖，靜置後，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶內，將錐形瓶置水浴上蒸乾，置90-105℃烘箱中乾燥2h，取出，放乾燥器內冷卻0.5h後稱量。並重複以上操作至恆重。
計算
同索氏抽提法。
說明
（1）本法適用於各類食品中脂肪的測定，特別是同於樣品易吸濕、不易烘乾，不能使用索氏提取法時，本法效果較好。
（2）樣品加熱、加酸水解，可使結合脂肪游離，故本法測定食品中的總脂肪，包括結合脂肪和游離脂肪。
（3）水解時，注意防止水分大量損失，以免使酸度過高。
石油醚可使水層和醚層分離清晰。
(4)石油醚可使水層和醚層分離清晰。
