介紹,性狀,鑑別,檢查,類別,貯藏,附註,
介紹
化學式:H(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O) aOH本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙稀)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙稀)a嵌段共聚物。由環氧丙烷和丙二醇反應，形成聚氧丙烯二醇，然後加入環氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元（a）為75～85，氧丙烯單元（b）為25～30，氧乙烯（EO）含量79.9%～83.7%，平均分子量為7680～9510。
性狀
本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體；微有異臭。
鑑別
本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集618圖）一致。
檢查
酸鹼度 取本品1.0g，加水10ml溶解後，依法測定（附錄IV H），pH值應為5.0～7.5。
溶液的澄清度與顏色 取酸鹼度項下的溶液應澄清無色，如顯色，與黃色1號標準比色液（附錄Ⅸ A第一法）比較，不得更深。
聚氧乙烯 用本品的含1%四甲基矽烷的氘代三氯甲烷（或氘代水，用1%4，4-二甲基-4-矽雜戊磺酸鈉為內標）10%～20%（g/ml）溶液0.5～1.0ml,裝入核磁共振管中，加氘代水1滴，振搖，在核磁共振儀中，從0×10到5×10掃描，以直接比較法定量，按下式計算氧乙烯（EO）值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)－1
A1為1.15×10處雙峰的積分面積，即代表聚氧丙烯的甲基；
A2為（3.2～3.8）×10處複合峰的積分面積，代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO。
氧乙烯（EO）為聚氧乙烯在整個分子組成中所占的比例，%。
不飽和度 稱取研細後的本品約15.0g，精密加醋酸汞溶液50ml，在磁力攪拌下使完全溶解，靜置30分鐘，間斷振搖，加溴化鈉結晶10g，在磁力攪拌下混合2分鐘，立即加酚酞指示液1ml，用甲醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）滴定，以空白試驗和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇（對酚酞指示液顯中性）75ml溶解後，用甲醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計算不飽和度，應不得過0.034 mmol/g。
不飽和度=（V供－V空白－V初始）N/W
N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度，mol/L；
W為供試品量，g。
平均分子量=2000W/[(B－S)N]
式中 W為供試品重量，g；
B為空白消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的體積，ml；
S為供試品消耗氫氧化鈉液（0.5mol/L）的體積，ml；
N為氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L。
環氧乙烷、環氧丙烷、1,4-二氧六環 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加二甲基甲醯胺5ml，搖勻，密封，作為供試品溶液。另取環氧乙烷、環氧丙烷和1,4-二氧六環適量，用二甲基甲醯胺稀釋製成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液，精密量取上述溶液5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照溶液。照氣相色譜法（附錄Ⅴ E）測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚矽氧烷為固定液的毛細管柱（0.25mm×30m），柱溫：起始溫度70℃，以每分鐘35℃的速率升至220℃，保持5分鐘；氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為280℃；進樣口溫度為250℃。頂空平衡溫度為80℃，保溫時間為30分鐘。環氧乙烷峰、環氧丙烷峰和1,4-二氧六環峰之間的分離度應符合要求。按外標法以峰面積計算，含環氧乙烷不得過0.0001%，環氧丙烷不得過0.0005%，1，4-二氧六環不得過0.001%。
水分 取本品，照水分測定法（附錄Ⅷ M 第一法 A）測定，含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 不得過0.4%（附錄Ⅷ N）。
砷鹽 取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，振搖使溶解，依法檢查（附錄VIII J第一法），應符合規定（0.0002%）。
類別
貯藏
遮光，密閉保存。
附註
：
醋酸汞溶液的配製 取醋酸汞50g，用加有冰醋酸0.5ml的甲醇900ml溶解，加甲醇稀釋到1000ml，搖勻，如顯黃色不能使用；如顯渾濁，應濾過，如濾後仍渾濁或呈黃色則不能用。本品宜臨用時新制。貯於棕色瓶中，在暗處保存。
鄰苯二甲酸酐－吡啶溶液的配製與標定 取吡啶500ml（吡啶含水量應小於0.1%；或取吡啶500ml，加鄰苯二甲酸酐30g，溶解後，進行蒸餾，取其中間餾分套用），加鄰苯二甲酸酐72g，劇烈振搖至全溶解或在40°C水浴上加熱使其全溶解，避光，放置過夜，即得。
精密量取上述溶液10ml，加吡啶25ml與水50ml，混勻，放置15分鐘，加酚酞-吡啶溶液（1→100）0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定，消耗滴定液的量應為37.6～40.0ml。
