《尿中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法(WS/T 37-1996)》由衛生部衛生監督司提出。本標準由遼寧省勞動衛生研究所負責起草。本標準主要起草人李金泰。本標準由衛生部委託技術歸口單位中國預防醫學科學院勞動衛生與職業病研究所負責解釋。
基本介紹
- 中文名：尿中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法
- 外文名：Urine-Determination of Chromium-Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometric Method
- 作者：中華人民共和國衛生部
- 出版日期：1997年6月1日
- 語種：簡體中文
- ISBN：155066211470
- 出版社：中國標準出版社
- 頁數：3頁
- 開本：16
- 品牌：北京勁松建達科技圖書有限公司
內容簡介,文摘,
內容簡介
《尿中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法(WS/T 37-1996)》由中國標準出版社出版。
文摘
著作權頁：
插圖：
8說明
8.1本法最低檢測濃度為0.54μg/L（空白值3倍標準差）；標準曲線線性範圍0～120μg/L1精密度：CV=3.0%～5.8%（尿鉻濃度9～90μg/L，n=6）1加標回收率95.5%～103.6%（尿鉻濃度7.2～32.2μg/L，加標量9～90μg/L，n=6）。
8.2用硝酸酸化尿樣可提高穩定性，改進基體，防止氯化鉻（沸點低）揮發損失。市售的硝酸常含相當量的鉻，使用前應按樣品測定條件檢查，必要時蒸餾後再用。
8.3最好采晨尿測定，若采班前或班後尿時，工人要脫離生產現場，換下工作服，洗淨手，然後再排尿，以防止外來污染。
8.4本法的特點是樣品不經前處理，直接進樣分析，不使用任何背景校正器，依靠仔細地選擇樣品灰化電流（溫度）消除尿基體的干擾。測定基體複雜的尿樣時，也可配合氘燈背景校正器扣除可能殘餘的背景吸收。方法適用於早期進口儀器和國產儀器。由於儀器型號不同—性能各異，本方法提供的儀器操作條件僅供參考。
使用帶有先進的背景校正器（塞曼效應，鹵鎢燈等）和多功能程式石墨爐的儀器分析時，可參考美國農業部Beltsuille人類營養研究中心Calude Veillon等推薦的方法，該法經四個實驗室用不同型號的儀器驗證，被認為是可靠的。該法儀器操作條件如下：原子吸收分光光度計（P—E5000/500體系）；鉻燈電流25mA；狹縫小於0.7nm；乾燥，100℃斜坡15s，保持20s，130℃斜坡10s，保持20s；灰化，1200℃斜坡15s，保持60s；原子化：2700℃，4s（內部氣體Ar50mL/min）；乾燥、灰化階段內部氣體Ar300mL/min；背景校正器：鹵鎢燈；進樣25μL熱解石墨管。使用其他型號儀器時，可根據儀器的操作手冊和自己的實驗設定儀器操作條件。
8.5尿鉻的揮發溫度略高於基體的揮發溫度，因此在選擇揮發溫度時，應控制到基體基本除掉，而鉻無明顯損失的程度。
8.6石墨管易老化，使測試的靈敏度逐漸降低，因此，標準曲線必須與樣品分析同時製備，並使用同一支石墨管。
8.7Fe3+、CuZ+、Mn2+、V5+、Mo6+、Ti4+0.05μg/L，Ni2+150μg/L不干擾測定。
8.8質控樣如使用標準尿樣或加標的模擬尿時，可考察準確度和精密度。如使用接觸者尿或加標的正常尿時，可考察精密度。但人尿不宜久存。模擬尿只含人尿的大量成分。
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8說明
8.1本法最低檢測濃度為0.54μg/L（空白值3倍標準差）；標準曲線線性範圍0～120μg/L1精密度：CV=3.0%～5.8%（尿鉻濃度9～90μg/L，n=6）1加標回收率95.5%～103.6%（尿鉻濃度7.2～32.2μg/L，加標量9～90μg/L，n=6）。
8.2用硝酸酸化尿樣可提高穩定性，改進基體，防止氯化鉻（沸點低）揮發損失。市售的硝酸常含相當量的鉻，使用前應按樣品測定條件檢查，必要時蒸餾後再用。
8.3最好采晨尿測定，若采班前或班後尿時，工人要脫離生產現場，換下工作服，洗淨手，然後再排尿，以防止外來污染。
8.4本法的特點是樣品不經前處理，直接進樣分析，不使用任何背景校正器，依靠仔細地選擇樣品灰化電流（溫度）消除尿基體的干擾。測定基體複雜的尿樣時，也可配合氘燈背景校正器扣除可能殘餘的背景吸收。方法適用於早期進口儀器和國產儀器。由於儀器型號不同—性能各異，本方法提供的儀器操作條件僅供參考。
使用帶有先進的背景校正器（塞曼效應，鹵鎢燈等）和多功能程式石墨爐的儀器分析時，可參考美國農業部Beltsuille人類營養研究中心Calude Veillon等推薦的方法，該法經四個實驗室用不同型號的儀器驗證，被認為是可靠的。該法儀器操作條件如下：原子吸收分光光度計（P—E5000/500體系）；鉻燈電流25mA；狹縫小於0.7nm；乾燥，100℃斜坡15s，保持20s，130℃斜坡10s，保持20s；灰化，1200℃斜坡15s，保持60s；原子化：2700℃，4s（內部氣體Ar50mL/min）；乾燥、灰化階段內部氣體Ar300mL/min；背景校正器：鹵鎢燈；進樣25μL熱解石墨管。使用其他型號儀器時，可根據儀器的操作手冊和自己的實驗設定儀器操作條件。
8.5尿鉻的揮發溫度略高於基體的揮發溫度，因此在選擇揮發溫度時，應控制到基體基本除掉，而鉻無明顯損失的程度。
8.6石墨管易老化，使測試的靈敏度逐漸降低，因此，標準曲線必須與樣品分析同時製備，並使用同一支石墨管。
8.7Fe3+、CuZ+、Mn2+、V5+、Mo6+、Ti4+0.05μg/L，Ni2+150μg/L不干擾測定。
8.8質控樣如使用標準尿樣或加標的模擬尿時，可考察準確度和精密度。如使用接觸者尿或加標的正常尿時，可考察精密度。但人尿不宜久存。模擬尿只含人尿的大量成分。
