基本介紹
- 中文名：食品安全國家標準食品中鉻的測定
- 標準編號：GB 5009.123-2014
- 發布日期：2015-01-28
- 實施日期：2015-07-28
前言,適用範圍,原理,試劑和材料,試劑,試劑配製,標準品,標準溶液配製,儀器設備,分析步驟,試樣的預處理,樣品消解,測定,分析結果的表述,精密度,其他,附錄,樣品測定參考條件,
前言
本標準代替GB/T5009.123—2003《食品中鉻的測定方法》。
本標準與GB/T5009.123—2003相比，主要變化如下：
———標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品中鉻的測定方法”；
———樣品前處理增加了微波消解法和濕法消解法；
———增加了方法定量限（LOQ）；
———基體改進劑採用磷酸二氫銨代替磷酸銨；
———刪除第二法示波極譜法。
適用範圍
本標準規定了食品中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法。
本標準適用於各類食品中鉻的含量測定。
原理
試樣經消解處理後，採用石墨爐原子吸收光譜法，在357.9Nm 處測定吸收值，在一定濃度範圍內其吸收值與標準系列溶液比較定量。
試劑和材料
註：除非另有規定，本方法所用試劑均為優級純，水為GB/T6682規定的二級水。
試劑
- 硝酸（HNO3）。
- 高氯酸（HCLO4）。
- 磷酸二氫銨（NH4H2PO4）。
試劑配製
- 硝酸溶液（5+95）：量取50mL 硝酸慢慢倒入950mL 水中，混勻。
- 硝酸溶液（1+1）：量取250mL 硝酸慢慢倒入250mL 水中，混勻。
- 磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，溶於水中，並定容至100mL，混勻。
標準品
重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：純度>99.5%或經國家認證並授予標準物質證書的標準物質。
標準溶液配製
- 鉻標準儲備液：準確稱取基準物質重鉻酸鉀（110 ℃，烘2H）1.4315g（精確至0.0001g），溶於水中，移入500mL 容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.000 mg鉻。或購置經國家認證並授予標準物質證書的鉻標準儲備液。
- 鉻標準使用液：將鉻標準儲備液用硝酸溶液（5+95）逐級稀釋至每毫升含100Ng鉻。
- 標準系列溶液的配製：分別吸取鉻標準使用液（100Ng/mL）0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 於25mL 容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，混勻。各容量瓶中每毫升分別含鉻0Ng、2.00Ng、4.00Ng、8.00Ng、12.0Ng、16.0Ng。或採用石墨爐自動進樣器自動配製。
儀器設備
註：所用玻璃儀器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24H以上，用水反覆沖洗，最後用去離子水沖洗乾淨。
- 原子吸收光譜儀，配石墨爐原子化器，附鉻空心陰極燈。
- 微波消解系統，配有消解內罐。
- 可調式電熱爐。
- 可調式電熱板。
- 壓力消解器：配有消解內罐。
- 馬弗爐。
- 恆溫乾燥箱。
- 電子天平：感量為0.1mg和1mg。
分析步驟
試樣的預處理
糧食、豆類等去除雜物後，粉碎，裝入潔淨的容器內，作為試樣。密封，並標明標記，試樣應於室溫下保存。
蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，直接打成勻漿，裝入潔淨的容器內，作為試樣。密封，並標明標記。試樣應於冰櫃冷藏室保存。
樣品消解
微波消解
準確稱取試樣0.2g~0.6g（精確至0.001g）於微波消解罐中，加入5 mL 硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣（消解條件參見A.1）。冷卻後取出消解罐，在電熱板上於140 ℃ ~160 ℃ 趕酸至0.5mL~1.0mL。消解罐放冷後，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合併洗滌液，用水定容至刻度。同時做試劑空白試驗。
濕法消解
準確稱取試樣0.5g~3g（精確至0.001g）於消化管中，加入10mL 硝酸、0.5mL 高氯酸，在可調式電熱爐上消解（參考條件：120 ℃保持0.5H~1H、升溫至180 ℃ 2H~4H、升溫至200 ℃~220 ℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取出消化管，冷卻後用水定容至10mL。同時做試劑空白試驗。
高壓消解
準確稱取試樣0.3g~1g（精確至0.001g）於消解內罐中，加入5mL 硝酸。蓋好內蓋，旋緊不鏽鋼外套，放入恆溫乾燥箱，於140 ℃~160 ℃下保持4H~5H。在箱內自然冷卻至室溫，緩慢旋鬆外罐，取出消解內罐，放在可調式電熱板上於140 ℃~160 ℃趕酸至0.5mL~1.0mL。冷卻後將消化液轉移至10mL 容量瓶中，用少量水洗滌內罐和內蓋2次~3次，合併洗滌液於容量瓶中並用水定容至刻度。同時做試劑空白試驗。
乾法灰化
準確稱取試樣0.5g~3g（精確至0.001g）於坩堝中，小火加熱，炭化至無煙，轉移至馬弗爐中，於550 ℃恆溫3H~4H。取出冷卻，對於灰化不徹底的試樣，加數滴硝酸，小火加熱，小心蒸乾，再轉入550 ℃高溫爐中，繼續灰化1H~2H，至試樣呈白灰狀，從高溫爐取出冷卻，用硝酸溶液（1+1）溶解並用水定容至10mL。同時做試劑空白試驗。
測定
儀器測試條件
根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件見A.2。
標準曲線的製作
將標準系列溶液工作液按濃度由低到高的順序分別取10μL（可根據使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨管，原子化後測其吸光度值，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪製標準曲線。
試樣測定
在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和樣品溶液分別取10μL（可根據使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨管，原子化後測其吸光度值，與標準系列溶液比較定量。
對有干擾的試樣應注入5μL（可根據使用儀器選擇最佳進樣量）的磷酸二氫銨溶液（20.0g/L）（標準系列溶液的製作過程應按5.3.3操作）。
分析結果的表述
試樣中鉻含量的計算見如下式：
式中：
X———試樣中鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/Kg）；
c———測定樣液中鉻的含量，單位為納克每毫升（Ng/mL）；
c0 ———空白液中鉻的含量，單位為納克每毫升（Ng/mL）；
V———樣品消化液的定容總體積，單位為毫升（mL）；
m———樣品稱樣量，單位為克（g）；
1000 ———換算係數。
當分析結果≥1mg/Kg時，保留三位有效數字；當分析結果<1mg/Kg時，保留兩位有效數字。
精密度
在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
其他
以稱樣量0.5g，定容至10mL 計算，方法檢出限為0.01mg/Kg，定量限為0.03mg/Kg。
附錄
樣品測定參考條件
A.1 微波消解參考條件見表A.1。
步驟 | 功率（1200 W）變化/% | 設定溫度/℃ | 升溫時間/min | 恆溫時間/min |
1 | 0~80 | 120 | 5 | 5 |
2 | 0~80 | 160 | 5 | 10 |
3 | 0~80 | 180 | 5 | 10 |
A.2 石墨爐原子吸收法參考條件見表A.2。
元素 | 波長/Nm | 狹縫/Nm | 燈電流/mA | 乾燥/（℃/s） | 灰化/（℃/s） | 原子化/（℃/s） |
鉻 | 357.9 | 0.2 5~7 | 5~7 | （85~120）/（40~50） | 900/（20~30） | 2700/（4~5） |
