內容簡介
《食品安全檢驗手冊》全書除了介紹高效液相色譜法、氣相色譜法等常見分析方法外,還收集了近年來發展迅速的液相色譜?質譜(LC?MS/MS)分析技術和轉基因食品的檢測方法。全書介紹的測定項目包括220項,內容豐富、全面。《食品安全檢驗手冊》可供衛生監督、檢疫部門和食品、藥品企業的技術人員使用,也可作為食品、衛生相關專業的大專院校師生參考。
圖書目錄
第一章 高效液相色譜法1
第一節 高效液相色譜分析原理1
一、高效液相色譜分析的流程1
二、高效液相色譜的分離過程1
第二節 高效液相色譜儀2
一、高效液相色譜儀的輸液系統2
二、高效液相色譜儀的分離系統3
(一)進樣器3
(二)色譜柱3
(三)流動相5
三、高效液相色譜儀的檢測系統5
(一)檢測器5
(二)數據處理器7
第三節 高效液相色譜的類型8
一、吸附色譜8
二、分配色譜8
三、離子交換色譜8
四、凝膠色譜8
(一)凝膠滲透色譜9
(二)凝膠過濾色譜9
第四節 高效液相色譜的有關參數10
一、保留值10
二、解析度R11
三、柱塔板數N12
第五節 定性定量分析13
一、定性分析13
二、定量分析15
第六節 儀器的維護16
一、泵故障的預防及解決的方法16
(一)泵故障的預防16
(二)泵故障和解決的辦法16
二、進樣器的故障和解決辦法17
三、柱故障和解決辦法18
(一)柱的預防性保養18
(二)柱故障與解決的辦法18
四、檢測器故障和解決方法19
第七節 離子色譜法20
一、概況20
二、高效離子(交換)色譜法21
(一)陰離子交換色譜法21
(二)陽離子交換色譜法22
三、高效離子排斥色譜法23
(一)高效離子排斥色譜法的分離機理23
(二)HPICE中的抑制反應23
四、流動相離子色譜法23
(一)MPIC的分離機理24
(二)MPIC中的抑制反應24
五、離子色譜法的檢測方式24
(一)紫外?可見光度檢測法(包括二極體陣列檢測法)25
(二)螢光檢測法25
(三)安培檢測法25
(四)其他檢測方法26
六、離子色譜法的樣品前處理26
第八節 高效液相色譜法在食品分析檢測上的套用26
一、食品添加劑的檢測26
(一)食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的測定26
(二)食品中對羥基苯甲酸甲酯、丙酯的測定27
(三)食品中脫氫乙酸的測定29
(四)單柱雙檢測器同時測定食品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸29
(五)食品中乙醯磺胺酸鉀、山梨酸、苯甲酸、糖精鈉的測定30
(六)飲料中乙醯磺胺酸鉀、糖精鈉、咖啡因的測定32
(七)食品中合成著色劑的測定33
(八)食品中猹埠?懿匪氐牟舛
(九)食品中梔子黃的測定37
(十)食品中抗氧化劑的測定38
(十一)植物油中叔丁基對苯二酚的測定39
(十二)食品中乳酸的測定40
(十三)食品中檸檬酸及其鹽類的測定41
(十四)飲料中咖啡因的測定41
(十五)四種人工合成甜味劑(糖精鈉、甜蜜素、安賽蜜、甜味素)和檸檬酸的
測定42
(十六)味素中5′?肌苷酸二鈉和5′?鳥苷酸二鈉的測定43
(十七)酵母中海藻糖的測定44
(十八)F-、Cl-、NO-3、SO2-4的同時測定45
(十九)消毒副產物ClO-2、ClO-3和BrO-3的同時測定46
二、營養強化劑的測定47
(一)食品中牛磺酸的測定47
(二)食品中維生素A、維生素D、維生素E和維生素K的同時測定49
(三)奶製品中維生素A和維生素E的測定50
(四)維生素B族的測定52
(五)食品中抗壞血酸的含量的測定54
(六)食品中維生素D的測定56
(七)食品中葉酸的測定56
(八)高效液相色譜法測定複合維生素膠囊中葉酸含量58
(九)食品中煙酸的測定59
(十)食品中煙醯胺的測定60
(十一)食品中泛酸的測定61
(十二)食品中胺基酸的測定(ACCQ·Tag法)61
三、保健食品中功能成分的檢測65
(一)保健食品中蘆薈苷的測定65
(二)保健食品中DHEA的測定65
(三)保健食品中異秦皮定的測定66
(四)HPLC法同時測定保健品中腺苷和蟲草素含量67
(五)高效液相同時測定保健食品中兩種結構形式洛伐他汀的含量69
(六)HPLC法測定保健品中紅景天苷70
(七)綠茶中兒茶素的測定71
(八)水果蔬菜中酚酸的測定72
(九)HPLC測定鹽酸氨基葡萄糖74
(十)HPLC測定保健食品中五味子甲素、乙素、醇甲的含量75
(十一)番茄鹼的高效液相色譜分析76
(十二)保健食品中免疫球蛋白IgG的測定78
(十三)高效液相色譜法測定蜂膠中的黃酮成分80
(十四)高效液相色譜法測定食品中大豆異黃酮含量80
(十五)保健食品中異麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖的測定83
(十六)10?羥基?岐補鏘┧岬牟舛
(十七)漿果中花青素的測定86
(十八)保健食品中吡啶甲酸鉻的測定87
(十九)保健食品中肉鹼的測定88
(二十)保健食品中人參皂苷的測定89
(二十一)保健食品中核苷酸的測定90
(二十二)保健食品中羥脯氨酸的測定91
(二十三)保健食品中金雀異黃素的測定92
(二十四)保健品中槲皮素、山奈素、異鼠李素的測定94
四、農藥殘留量的測定94
(一)糧、油、菜中西維因的測定94
(二)水果中單甲脒的測定95
(三)大豆及穀物中氟磺胺草醚的測定97
(四)乳品中涕滅威的測定99
(五)乳品中速滅威的測定100
(六)乳品中異丙威的測定100
(七)乳品中呋喃丹威的測定101
五、獸藥殘留量的測定101
(一)畜禽肉中土黴素、四環素、金黴素的測定101
(二)畜禽肉中氯黴素殘留量的測定102
(三)畜禽肌肉中喹乙醇的測定103
(四)雞肉中二氯二甲吡啶酚的測定105
(五)動物組織中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺類藥物殘留測定107
(六)畜禽肉中磺胺類藥物殘留的檢驗方法108
(七)阿維菌素類藥物的測定110
(八)雞肉、水產品中四種硝基呋喃類藥物的測定112
(九)動物組織中喹諾酮類藥物SPE?HPLC?FLD檢測方法114
(十)動物組織中萊克多巴胺的測定117
(十一)高效液相測定蝦青素的含量118
六、食品中禁止使用物質的檢測120
(一)畜禽肉中地西泮的測定120
(二)動物性食品中克倫特羅殘留量的測定121
(三)食品中蘇丹紅染料的測定122
(四)禽蛋及其製品中蘇丹紅的測定125
(五)同時測定食品中金橙Ⅱ和蘇丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ126
(六)食品中激素的測定128
(七)畜禽肉中己烯雌酚的測定129
(八)畜禽肉和水產品中呋喃唑酮的測定130
(九)水產品中的孔雀石綠的測定132
(十)動物性食品中恩諾沙星和環丙沙星殘留的測定134
(十一)原料乳與乳製品中三聚氰胺檢測方法135
(十二)食品中三聚氰胺殘留的測定138
(十三)原料乳中三聚氰胺快速檢測139
七、黴菌毒素的測定141
(一)果茶中展青黴素的測定141
(二)煙麴黴震顫素B的測定143
第二章 液相色譜?質譜(LC?MS/MS)分析技術144
第一節 液質接口的歷史發展與現狀144
一、傳送帶接口技術(MBI)145
二、直接液體導入接口(DLI)145
三、流動FAB接口(F?FAB)146
四、粒子束接口(PBI)147
五、熱噴霧(TSP)147
六、大氣壓電離(API)148
(一)電噴霧電離技術(ESI)149
(二)化學電離技術(APCI)150
(三)紫外電離技術(UI)152
第二節 大氣壓電離源的操作最佳化152
一、ESI源152
(一)電噴霧穩定性噴霧條件152
(二)分析物的特徵與選擇性153
(三)流動相的選擇156
(四)取樣錐孔、傳輸毛細管和乾燥氣流157
(五)源內碰撞誘導解離(CID)技術157
(六)工作曲線與動態範圍157
二、APCI源159
第三節 質譜儀質量分析器159
一、四極桿質譜分析器159
(一)基本原理與馬紹方程160
(二)解析度與靈敏度161
二、離子阱質譜分析器162
(一)共振激發163
(二)離子阱的分析過程164
(三)MSn分析166
三、飛行時間質譜分析器166
四、串聯質譜分析器168
第四節 液質聯用分析的定性定量技術170
一、定性分析170
(一)保留時間170
(二)同位素豐度比和氮規則170
(三)(準)分子離子峰170
(四)特徵裂解171
(五)精確質量測定法173
二、定量分析方法174
(一)外標法174
(二)同位素稀釋法174
(三)典型控制軟體174
第五節 在食品檢測分析中的套用175
一、天然產物分析175
二、天然毒素分析175
三、有機危害物控制179
(一)歐盟控制法規179
(二)食品中違法添加物分析181
第六節 突發公共衛生食品中毒快速分析201
一、瘦肉精中毒的檢測201
二、河豚魚中毒的檢測201
三、原料乳及乳製品中三聚氰胺的檢測204
第三章 轉基因食品的檢測208
第一節 轉基因食品發展概述208
一、轉基因食品的安全問題208
二、正確認識轉基因食品的安全性問題210
第二節 轉基因食品的檢測技術210
一、基於蛋白質水平的檢測技術211
(一)酶聯免疫吸附法211
(二)試紙法211
(三)蛋白質印跡法212
(四)PCR?ELISA法212
二、基於核酸水平的檢測212
(一)PCR技術212
(二)轉基因食品核酸水平檢測技術的基礎217
(三)DNA提取方法219
(四)提取核酸DNA濃度純度的測定221
(五)定性PCR檢測方法舉例222
三、定量PCR223
(一)定量競爭PCR法223
(二)實時螢光定量PCR224
四、轉基因食品檢測技術的發展趨勢227
第三節 PCR技術在測定轉基因食品中的套用228
一、方法要點228
二、材料228
第四章 氣相色譜法230
第一節 氣相色譜分析法原理230
一、色譜中有關術語230
二、塔板理論231
三、速率理論233
第二節 氣相色譜儀236
一、氣體236
二、填充色譜柱237
第三節 檢測器240
一、檢測器的性能指標240
二、氫火焰離子化檢測器243
三、電子捕獲檢測器245
四、火焰光度檢測器247
五、氮磷檢測器248
第四節 色譜分離操作條件的選擇249
一、柱溫249
二、必要的分析時間tne249
三、汽化室溫度249
四、進樣量249
五、柱徑的選擇250
六、柱長250
第五節 定性及定量分析方法250
一、定性分析250
二、定量分析法251
第六節 毛細管柱氣相色譜法254
一、毛細管柱氣相色譜簡介254
二、毛細管柱的選擇原則254
三、毛細管柱的進樣技術257
四、保留時間問題258
五、毛細管柱的維護與保養260
六、定性與定量261
第七節 氣相色譜法在食品分析中的套用262
一、食品中農藥殘留及環境污染物的測定262
(一)食品中六六六、滴滴涕的測定262
(二)食品中辛硫磷殘留量的測定264
(三)糧食中對硫磷殘留量的測定265
(四)稻穀中殺螟硫磷殘留量的測定266
(五)食品中甲基嘧啶硫磷殘留量的測定266
(六)稻米中敵百蟲殘留量的測定267
(七)食品中甲胺磷和乙醯甲胺磷殘留量的測定268
(八)食品中地亞農殘留量的測定269
(九)食品中馬拉硫磷殘留量的測定270
(十)大米中吡氟氯禾靈的殘留量測定271
(十一)植物性食品中惡草酮殘留量的測定273
(十二)稻米中久效磷殘留量的測定273
(十三)食品中倍硫磷殘留量的測定274
(十四)食品中甲基異柳磷殘留量的測定275
(十五)水果中殺撲磷殘留量的測定276
(十六)稻米中稻豐散殘留量的測定277
(十七)食品中喹硫磷殘留量的測定279
(十八)食品中伏殺磷殘留量的測定280
(十九)柑橘中水胺硫磷殘留量的測定281
(二十)食品中亞胺硫磷殘留量的測定282
(二十一)水果、蔬菜、穀類中有機磷農藥多殘留量的測定283
(二十二)食品中氟氯菊酯殘留量的測定284
(二十三)食品中氯氟氰菊酯殘留量的測定286
(二十四)食品中氯氰菊酯殘留量的測定287
(二十五)食品中溴氰菊酯殘留量的測定288
(二十六)食品中氰戊菊酯殘留量的測定290
(二十七)食品中甲氰菊酯殘留量的測定291
(二十八)食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定292
(二十九)食品中擬除蟲菊酯農藥多殘留量的測定293
(三十)食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多殘留量的測定295
(三十一)食品中氨基甲酸酯類農藥多殘留量的測定296
(三十二)食品中百菌清殘留量的測定298
(三十三)大米中殺蟲環殘留量的測定299
(三十四)大米中殺蟲雙殘留量的測定300
(三十五)稻穀中三環唑殘留量的測定301
(三十六)食品中粉銹寧殘留量的測定302
(三十七)食品中阿特拉津殘留量的測定304
(三十八)糧食中綠麥隆殘留量的測定306
(三十九)大米中禾大壯殘留量的測定307
(四十)食品中五氯硝基苯殘留量的測定308
(四十一)海產食品中多氯聯苯的測定310
二、食品添加劑含量的測定311
(一)食品中丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)和叔丁基
對苯二酚(TBHQ)的測定311
(二)食品中環己基氨基磺酸鈉的測定312
(三)食品中對羥基苯甲酸酯類的測定方法313
(四)食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定方法314
(五)食品中脫氫乙酸的測定315
(六)麵粉中過氧化苯甲醯含量的測定方法316
三、包裝材料檢驗方法317
(一)苯乙烯及乙苯等揮發成分的測定方法317
(二)氯乙烯單體的測定方法319
(三)乙苯類化合物(以苯乙烯計)的測定方法320
(四)二氟二氯甲烷的測定方法322
(五)二氨基甲苯的測定方法323
(六)樣品中殘留1,1?二氯乙烷的測定324
(七)複合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定325
(八)聚氯乙烯食品保鮮膜中增塑劑己二酸二(2?乙基)己酯(DEHA)含量
測定326
(九)鮮豬肉中鄰苯二甲酸二異辛酯含量的氣相色譜檢測方法327
(十)衍生氣相色譜法快速測定食品包裝材料中甲醛329
(十一)塑膠袋袋裝食品中鄰苯二甲酸酯的測定331
(十二)食品保鮮膜中己二酸二(2?乙基)己酯遷移量的測定332
四、食品中有害物質的檢測334
(一)甲醇和高級醇類的測定334
(二)植物油中殘留溶劑的檢測334
(三)面類製品中的游離甲醛的測定335
(四)穀物中脫氧雪鐮刀菌烯醇(DON)和雪腐鐮刀菌烯醇(NIV)的測定336
(五)柑橘中富馬酸二甲酯(DMF)殘留量的測定337
(六)海產食品中甲基汞的測定338
(七)油炸及高溫熱加工食品中的丙烯醯胺測定339
(八)原料乳及乳製品中三聚氰胺的檢測(GC?MS和GC?MS/MS)341
五、食品中營養成分的測定345
(一)蜂皇漿及其製品中10?羥基?岐補鏘┧岷?康牟舛
(二)保健食品中肌醇含量測定方法346
(三)保健食品中的肌醇和葡萄糖毛細管氣相色譜法同時檢測347
(四)食品中膽固醇的測定348
(五)保健食品中甘露醇的毛細管氣相色譜分析349
(六)保健食品中岐采??喲姿狨サ牟舛
(七)衍生氣相色譜法同時檢測亞油酸、岐慚鍬樗帷€?亞麻酸、AA、EPA、
DHA351
第五章 原子吸收分光光度法355
第一節 原子吸收分析原理及儀器結構性能355
一、原子吸收分析原理355
二、儀器結構及性能356
第二節 儀器最佳條件的選擇358
一、火焰原子吸收分析最佳條件的選擇358
二、石墨爐原子吸收分析最佳條件的選擇360
三、原子吸收分析的干擾及消除361
四、化學基體改進技術362
第三節 儀器的安裝調試與鑑定維修363
一、安裝調試363
二、儀器的鑑定與驗收364
三、儀器的維護與故障檢修366
第四節 原子吸收分析方法367
一、直接測定法368
二、間接測定法369
第五節 原子吸收分光光度法在食品分析上的套用369
一、食品中鉛的測定369
(一)火焰原子吸收分光光度法369
(二)石墨爐原子吸收分光光度法371
二、食品中鎘的測定372
(一)火焰原子吸收分光光度法(碘化鉀?4?甲基戊酮?2法)372
(二)火焰原子吸收分光光度法(二硫腙?乙酸丁酯法)373
(三)石墨爐原子吸收分光光度法374
三、食品中砷的測定——氫化物發生?原子吸收光譜法376
四、食品中汞的測定——冷原子吸收光譜法377
五、食品中銅的測定379
(一)火焰原子吸收分光光度法379
(二)石墨爐原子吸收分光光度法380
六、食品中鋁的測定381
(一)火焰原子吸收分光光度法381
(二)石墨爐原子吸收分光光度法382
七、食品中鉻的測定——石墨爐原子吸收光譜法383
八、罐裝果汁飲料中錫的測定——火焰原子吸收光譜法384
九、食品中鎳的測定——石墨爐原子吸收光譜法385
十、食品中鋅的測定——火焰原子吸收光譜法387
十一、食品中鎂的測定——火焰原子吸收光譜法388
十二、食品中鐵的測定——火焰原子吸收光譜法389
十三、食品中錳的測定——火焰原子吸收光譜法390
十四、食品中鈣的測定——火焰原子吸收光譜法391
十五、食品中鉀、鈉的測定——火焰發射光譜法392
十六、食品中鍺的測定——石墨爐原子吸收分光光度法393
十七、食品中硒的測定——石墨爐原子吸收光譜法394
十八、食品中硼的測定——石墨爐原子吸收分光光度法395
第六章 氫化物發生?原子螢光光譜法397
第一節 概述397
第二節 氫化物發生?原子螢光光譜法的原理397
一、原子螢光光譜法的原理397
二、HG?AFS法的分析性能與特點398
三、HG?AFS分析技術發展簡況400
第三節 氫化物發生?原子螢光光譜法的儀器裝置400
一、激發光源400
二、原子化器401
三、色散系統與非色散系統401
四、檢測系統401
第四節 氫化物發生?原子螢光光譜法的實驗技術與方法401
一、氫化物的發生401
二、HG?AFS儀器的參數設定404
三、最佳氫化反應的條件406
四、用HG?AFS測定氫化元素的推薦分析條件406
五、提高測定靈敏度、降低檢測限的方法407
六、提高測量精密度和準確度的方法408
七、擴大測量範圍的方法412
八、HG?AFS分析方法的建立412
九、氫化物發生原子螢光光度計的原理及儀器介紹414
第五節 氫化物發生原子螢光光譜法在食品分析中的套用416
一、總論416
二、氫化物發生原子螢光光譜法在食品分析中的套用420
(一)食品中砷的測定420
(二)食品中汞的測定422
(三)食品中鉛的測定425
(四)食品中硒的測定426
(五)食品中錫的測定428
(六)食品中銻的測定429
(七)食品中鍺的測定431
(八)食品中鎘的測定432
(九)食品中鉍的測定434
第七章 高效毛細管電泳436
第一節 高效毛細管電泳儀437
第二節 高效毛細管電泳基本原理437
一、電泳力和電泳流437
二、電滲力和電滲流438
三、電滲流的控制439
四、分析參數439
第三節 毛細管區帶電泳441
一、操作電壓的選擇442
二、緩衝液種類的選擇442
三、緩衝溶液的添加劑443
四、毛細管電泳柱446
五、溫度448
六、毛細管區帶電泳操作要點448
第四節 膠束電動毛細管色譜448
一、MECC基本原理449
二、假固定相的類型451
三、影響選擇性的因素452
第五節 其他分離模式簡介453
一、毛細管凝膠電泳453
二、毛細管等電聚焦453
三、毛細管等速電泳453
四、毛細管電泳聯用技術454
五、幾種操作方式的比較454
第六節 CE的檢測方法和檢測器454
一、紫外?可見光檢測器455
二、螢光檢測器455
三、電化學檢測法456
四、質譜測定法457
第七節 高效毛細管電泳在食品檢測中的套用457
一、芹菜和麵包中金屬元素的測定457
二、水中無機陽離子的測定458
三、水中無機陰離子及有機酸的測定459
四、食品防腐劑的測定460
五、食品中有機酸的測定461
六、食品中胺基酸的測定462
七、乳清中馬尿酸和乳清酸(4?羧基尿嘧啶)的測定463
八、單糖測定(衍生化法)464
九、單糖測定(間接紫外法)465
第八章 紫外?可見分光光度法467
第一節 紫外?可見分光光度法基礎467
一、光的性質467
二、物質的顏色468
三、分子能級與吸收光譜468
第二節 吸收光譜特性470
一、電子躍遷的類型470
二、有關術語471
三、吸收帶471
四、影響波長位移的因素473
第三節 物質吸收光的定量關係474
一、Beer?Lambert定律(比爾?朗伯定律)474
二、吸收係數475
三、套用Beer?Lambert定律時應注意的問題475
第四節 紫外?可見分光光度計475
一、主要部件476
(一)光源476
(二)單色器476
(三)吸收池477
(四)檢測器477
(五)指示器478
二、分光光度計類型478
第五節 定性與定量分析479
一、定性分析479
二、定量分析479
(一)紫外分光光度法定量分析480
(二)可見分光光度法定量分析482
第六節 計算分光光度法484
一、雙波長分光光度法484
(一)等吸收點法測定原理485
(二)係數倍率法用於二組分混合液測定時的原理485
(三)係數倍率法用於三組分混合液測定時的原理485
二、三波長分光光度法基本原理487
三、多波長直線回歸法488
(一)兩組分測定原理488
(二)三組分測定原理489
四、導數分光光度法489
五、正交函式分光光度法491
第七節 紫外?可見分光光度法在食品檢測上的套用493
一、食用油中游離棉酚的測定方法(紫外法)493
二、食用油中游離棉酚的測定方法(可見分光光度法?苯胺法)494
三、食品中總砷的測定方法494
四、蔬菜、水果中甲基托布津、多菌靈的殘留測定(三波長法)496
參考文獻498