《一種釹鐵硼磁體的製備方法》是安徽大地熊新材料股份有限公司於2011年6月16日申請的發明專利，該專利申請號為2011101613678，公布號為CN102360909A，專利公布日為2012年2月22日，發明人是王永東、黃秀蓮、陳靜武、吳真元、衣曉飛、熊永飛。
《一種釹鐵硼磁體的製備方法》提供了一種稀土氟化物納米顆粒摻雜製備具有高矯頑力的釹鐵硼磁體的製備方法。該發明所採用的技術方案是：一種釹鐵硼磁體的製備方法，包括以下步驟：a、首先將氟化稀土納米粉末加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；b、然後將經過均勻混合後的粉末在磁場中取向並壓製成型得到壓坯；c、接著將壓坯置入真空燒結爐內做脫氫、燒結處理；d、最後進行熱處理。
2019年5月16日，《一種釹鐵硼磁體的製備方法》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。
（概述圖為《一種釹鐵硼磁體的製備方法》的摘要附圖）
基本介紹
- 中文名：一種釹鐵硼磁體的製備方法
- 公布號：CN102360909A
- 公布日：2012年2月22日
- 申請號：2011101613678
- 申請日：2011年6月16日
- 申請人：安徽大地熊新材料股份有限公司
- 地址：安徽省巢湖市廬江縣經濟開發區
- 發明人：王永東、黃秀蓮、陳靜武、吳真元、衣曉飛、熊永飛
- 代理機構：合肥誠興智慧財產權代理有限公司
- 代理人：湯茂盛
- Int.Cl.：H01F41/02(2006.01)I、H01F1/057(2006.01)I、B22F3/16(2006.01)I、B22F9/04(2006.01)I
- 類別：發明專利
專利背景,發明內容,專利目的,技術方案,改善效果,技術領域,權利要求,實施方式,操作內容,實施案例,榮譽表彰,
專利背景
截至2011年6月，燒結釹鐵硼磁體是磁性最強的永磁材料，它被廣泛的套用於電子、機電、儀表和醫療等諸多領域，是當今世界上發展最快，市場前景最好的永磁材料。但是燒結釹鐵硼磁體存在一個明顯的缺點是溫度穩定性差，因而其在高溫電機等領域的套用受到很大局限。釹鐵硼磁體的溫度穩定性與其矯頑力密切相關，提高磁體矯頑力是改善其溫度穩定性的一種方法。傳統技術製備的燒結釹鐵硼磁體材料是通過在磁體中添加純的重稀土納米粉末來提高磁體的矯頑力，但是由於純的重稀土納米粉末顆粒極易發生氧化，對磁體最終的磁性能有可能產生惡化，這就對磁體製備工藝及設備提出了更高的要求，因此大大增加了生產成本。
發明內容
專利目的
《一種釹鐵硼磁體的製備方法》的主要目的是提供一種稀土氟化物納米顆粒摻雜製備具有高矯頑力的釹鐵硼磁體的製備方法。
技術方案
《一種釹鐵硼磁體的製備方法》包括以下步驟：
a、首先將氟化稀土納米粉末加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內做脫氫、燒結處理；
d、最後進行熱處理。
改善效果
《一種釹鐵硼磁體的製備方法》採用稀土氟化物納米粉末顆粒在制粉時添加入原料粉末中，製備出優異磁性能特別是高矯頑力的燒結釹鐵硼磁性材料。與純的稀土納米顆粒相比，稀土元素氟化物的納米粉末顆粒不易氧化，利用傳統設備就能夠製備出高性能的燒結磁體。該發明與含有相同成分（鋱、鏑等）的傳統技術製備的燒結釹鐵硼磁體相比，具有相當的剩磁和顯著提高的矯頑力，以及稍高的磁能積；與具有相近矯頑力的傳統技術製備的燒結釹鐵硼磁體相比，則金屬鋱或鏑的質量百分含量明顯偏低。上述結果說明，採用該發明的製備技術，可以有效提高燒結釹鐵硼磁體中稀土元素添加效率。另外，由於該發明技術是在材料制粉時加入納米稀土氟化物顆粒，因此可以製備外形尺寸不受限制的磁體，並且與純的稀土納米顆粒相比，稀土元素氟化物的納米粉末顆粒不易氧化，利用2011年6月之前的設備就可以製備高性能磁體。
技術領域
《一種釹鐵硼磁體的製備方法》涉及磁性材料領域，具體是一種釹鐵硼磁體的製備方法。
權利要求
1.《一種釹鐵硼磁體的製備方法》包括以下步驟：a、首先將氟化稀土納米粉末加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；b、然後將經過均勻混合後的粉末在磁場中取向並壓製成型得到壓坯；c、接著將壓坯置入真空燒結爐內做脫氫、燒結處理；d、最後進行熱處理；所述步驟a中釹鐵硼原料粉末是通過將釹鐵硼速凝薄片用氫爆法破碎並通過氣流磨粉碎得到；所述步驟a中氟化稀土納米粉末粒徑為10～100納米；所述步驟a中釹鐵硼原料粉末粒徑3～5微米；所述步驟c中脫氫溫度為400～650℃或900～1000℃，時間為0.5～3小時，燒結溫度為1050～1150℃，時間2～4小時；所述步驟a中納米粉末的添加比例為釹鐵硼原料粉末和納米粉末總重量的1～3%；所述步驟b中磁場強度為1.5～2.5特斯拉；所述步驟d中熱處理包括一、二級，其中一級熱處理溫度850～950℃，保溫1～3小時；第二級熱處理溫度500～650℃，保溫1～3小時。
2.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的製備方法，其特徵在於：所述步驟a中氟化稀土為氟化鋱、氟化鏑、氟化鐠、氟化釹中的一種或幾種。
實施方式
操作內容
《一種釹鐵硼磁體的製備方法》包括以下步驟：
a、首先將氟化稀土納米粉末加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻，這裡氟化稀土納米粉末可以是一種或幾種不同氟化稀土的混合物；b、然後將經過均勻混合後的粉末在磁場中取向並壓製成型得到壓坯；c、接著將壓坯置入真空燒結爐內做脫氫、燒結處理；d、最後進行熱處理。通過稀土氟化物納米粉末顆粒代替純的重稀土鋱或鏑的納米顆粒製備兼具高矯頑力和優異磁性能的燒結釹鐵硼磁性材料。與純的重稀土納米粉末顆粒相比，稀土元素氟化物的納米粉末顆粒不易氧化，而且對磁體製備過程中的氧含量要求明顯降低，利用傳統設備就能夠製備出高性能的燒結磁體。
所述步驟a中氟化鋱或氟化鏑納米粉末粒徑為10～100納米；所述步驟a中釹鐵硼原料粉末粒徑3～5微米。這樣的粒徑大小利於將氟化鋱或氟化鏑納米粉末均勻摻雜在釹鐵硼原料粉末中。
所述步驟a中納米粉末的添加比例為釹鐵硼原料粉末和納米粉末總重量的1～3％。這裡只需要添加1～3％的稀土氟化物納米粉末就可以起到提高矯頑力的作用，其添加量鋱或鏑的比例還可相比傳統技術燒結的釹鐵硼磁體顯著降低。
所述步驟b中磁場強度為1.5～2.5特斯拉。在這樣強度的磁場環境下，摻雜了稀土氟化物納米粉末的釹鐵硼原料粉末沿磁力線緊密排布，利於壓製成型。
所述步驟c中脫氫溫度為400～650℃或900～1000℃，時間為0.5～3小時，燒結溫度為1050～1150℃，時間2～4小時。由於釹鐵硼原料粉末是通過將釹鐵硼速凝薄片用氫爆法破碎並通過氣流磨粉碎得到，氫爆法即釹鐵硼速凝薄片吸氫，生成的氫化物晶格膨脹，並生成熱，膨脹的內應力使速凝薄片晶體產生裂紋變成疏鬆體，晶格常數變大和熱膨脹過程產生粉態炸裂同時進行。所述加溫脫氫處理後主相氫化物中氫全部放出，變回原來的釹鐵硼粉體。
所述步驟d中熱處理包括一、二級，其中一級熱處理溫度850～950℃，保溫1～3小時；第二級熱處理溫度500～650℃，保溫1～3小時。經過這樣處理就得到了最終的燒結釹鐵硼磁體。
實施案例
- 實施例1
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑3微米的原料粉末，然後將粒徑為10納米的氟化鋱納米粉末按照質量比為1％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為2.5特斯拉磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為950℃下進行2小時的脫氫處理，然後在溫度為1100℃下燒結3小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度900℃，保溫2小時；第二級熱處理溫度600℃，保溫1小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表1中所述。
- 對比例1
a、將成分為Nd29.7Tb1.0Fe67Co1.2B1.1（質量百分含量）的合金薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝將薄片製成平均粒徑3微米的粉末；
b、然後將粉末在2.5特斯拉的磁場中取向並壓製成型；
c、接著將壓坯置入高真空燒結爐內，於1100℃燒結3小時；
d、最後進行二級熱處理：其中第一級熱處理溫度900℃，保溫2小時；第二級熱處理溫度600℃，保溫1小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表1中所述。
需要指出的是，對比例1合金的成分Nd29.7Tb1.0Fe67Co1.2B1.1（質量百分含量）是根據實施例1中兩種粉末混合後的總成分進行設計和配比的，由此獲得具有相同成分的兩種燒結釹鐵硼磁體的對比結果。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例1 | 14.1 | 17.2 | 48.9 | 7.56 |
對比例1 | 14.2 | 13.7 | 49.2 | 7.55 |
以上結果說明對於成分相同的燒結釹鐵硼磁體而言，採用該發明添加氟化鋱製備的磁體比採用傳統方式添加鋱的磁體的矯頑力顯著提高，此外兩種磁體的剩磁與磁能積相當。
- 實施例2
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑5微米的原料粉末，然後將粒徑為50納米的氟化鏑納米粉末按照質量比為3％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為1.5T磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為1000℃下進行0.5小時的脫氫處理，然後在溫度為1150℃下燒結2小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度950℃，保溫1小時；第二級熱處理溫度650℃，保溫2小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表2中所述。
- 對比例2
a、將成分為Nd29Dy6Fe62.7C01.2B1.1（質量百分含量）的合金薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝將薄片製成平均粒徑5微米的粉末；
b、然後將粉末在2.5特斯拉的磁場中取向並壓製成型；
c、接著將壓坯置入高真空燒結爐內，於1150℃燒結2小時；
d、最後進行二級熱處理：其中第一級熱處理溫度950℃，保溫1小時；第二級熱處理溫度650℃，保溫2小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表2中所述。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例2 | 13.1 | 20.6 | 41.0 | 7.58 |
對比例2 | 12，.8 | 19.5 | 36.3 | 7.59 |
以上結果說明採用該發明方法與傳統方法製備矯頑力相近的燒結釹鐵硼磁體，所需的鏑的添加含量存在很大差異。與傳統方法相比，採用該發明的納米顆粒添加方法可以在獲得相近矯頑力的同時顯著降低金屬鏑的添加量。此外，由於採用該發明方法可以減少鏑的添加量，磁體的剩磁和磁能積也因此顯著高於傳統方法製備的磁體。
- 實施例3
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑4微米的原料粉末，然後將粒徑為30納米的氟化鏑納米粉末按照質量比為2％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為2.0T磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為950℃下進行3小時的脫氫處理，然後在溫度為1050下燒結4小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度850℃，保溫3小時；第二級熱處理溫度550℃，保溫3小時，獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表3中所述。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例3 | 13.7 | 17.9 | 46.2 | 7.58 |
- 實施例4
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑4微米的原料粉末，然後將粒徑為10納米的氟化鏑納米粉末按照質量比為1％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為2.5特斯拉磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為900℃下進行1小時的脫氫處理，然後在溫度為1100下燒結2小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度900℃，保溫2小時；第二級熱處理溫度500℃，保溫3小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表4中所述。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例4 | 14.2 | 15.1 | 51.6 | 7.56 |
- 實施例5
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑4微米的原料粉末，然後將粒徑為10納米的氟化鐠納米粉末按照質量比為1％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為1.8T磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為400℃下進行1小時的脫氫處理，然後在溫度為1100下燒結2小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度900℃，保溫2小時；第二級熱處理溫度500℃，保溫3小時，獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表5中所述。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例5 | 14.1 | 15.6 | 50.0 | 7.54 |
- 實施例6
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑4微米的原料粉末，然後將粒徑為20納米的氟化釹納米粉末按照質量比為1％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為2.5特斯拉磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為650℃下進行2小時的脫氫處理，然後在溫度為1100下燒結3小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度900℃，保溫2小時；第二級熱處理溫度500℃，保溫3小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表6中所述。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例6 | 14.0 | 16.1 | 48.1 | 7.55 |
- 實施例7
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑3微米的原料粉末，然後將粒徑為30納米的氟化鏑和氟化鋱的混合納米粉末按照質量比為2％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為2.5特斯拉磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為900℃下進行1小時的脫氫處理，然後在溫度為1100下燒結2小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度900℃，保溫2小時；第二級熱處理溫度500℃，保溫3小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表7。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例7 | 13.9 | 16.1 | 49.2 | 7.58 |
- 實施例8
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑4微米的原料粉末，然後將粒徑為40納米的氟化釓納米粉末按照質量比為1％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為1.2T磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為500℃下進行2.5小時的脫氫處理，然後在溫度為1100下燒結2小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度900℃，保溫2小時；第二級熱處理溫度500℃，保溫3小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表8中所述。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例8 | 14.0 | 15.0 | 47.9 | 7.57 |
- 實施例9
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑3微米的原料粉末，然後將粒徑為25納米的氟化鈥納米粉末按照質量比為2％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為2.5特斯拉磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為900℃下進行1小時的脫氫處理，然後在溫度為1100下燒結2小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度900℃，保溫2小時；第二級熱處理溫度500℃，保溫3小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表9中所述。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例9 | 13.9 | 15.2 | 51.0 | 7.58 |
- 實施例10
a、首先將成分為Nd29.5Fe68.2Co1.2B1.1（質量百分含量）的釹鐵硼薄片採用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝製成平均粒徑5微米的原料粉末，然後將粒徑為35納米的氟化鉺納米粉末按照質量比為2％的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；
b、然後將經過均勻混合後的粉末在強度為2.5特斯拉磁場中取向並壓製成型得到壓坯；
c、接著將壓坯置入真空燒結爐內，在溫度為900℃下進行1小時的脫氫處理，然後在溫度為1100下燒結2小時；
d、最後進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度900℃，保溫2小時；第二級熱處理溫度500℃，保溫3小時，即獲得燒結磁體。所製備磁體的各項磁性能指標及密度如表10中所述。
剩磁（kGS） | 矯頑力（KOe） | 磁能積（MGOe） | 密度（克/厘米） | |
|---|---|---|---|---|
實施例10 | 13.9 | 15.3 | 47.0 | 7.57 |
榮譽表彰
2019年5月16日，《一種釹鐵硼磁體的製備方法》獲得安徽省第六屆專利獎優秀獎。
