燒結釹鐵硼永磁材料是一種化學活性強的粉末材料，其特性硬而脆，易被氧化腐蝕。
基本介紹
- 中文名：釹鐵硼表面處理
- 簡介：一種化學活性強的粉末材料
- 特性：硬而脆
- 缺點：釹鐵硼表面容易出現鏽蝕
定義,方式,
定義
避免燒結釹鐵硼永磁材料被氧化腐蝕，目前採取的最有效辦法就是設定表面防護層，但釹鐵硼表面由於存在磨削加工時產生的惡化層和密度化不完全而產生的空孔、氧化相等，其表面處理必須採取必要的前處理和適當的電鍍工藝。
方式
釹鐵硼表面容易出現鏽蝕，比如：釹鐵硼永磁材料居里溫度點低，溫度特性差，化學活性強，硬而脆、易被粉化、氧化腐蝕；釹鐵硼燒結永磁體表面在磨削加工時產生的惡化層和密度化不完全而產生的空孔、氧化相等；
釹鐵硼表面採取適當且適合的表面處理，NdFeB是多相結構，不同相的電位差大，致使磁體本身成為電位電池，酸性環境則加速其鏽蝕； 對釹鐵硼表面進行鈍化處理，鈍化工藝簡單，好控制，其表面形成緻密鈍化膜後能加強抗腐蝕能力；
表面電鍍處理步驟：除油脫脂→水洗→5%硝酸酸洗→超音波水洗→水洗→水洗→MJ670鈍化→水洗→水洗→電鍍鋅鎳、電泳。經可靠性驗證，該工藝鍍鋅，鹽霧可達140小時以上。
表面鈍化處理步驟：除油脫脂→水洗→5%硝酸酸洗→超音波水洗→水洗→水洗MJ685活化→水洗→水洗→MJ670鈍化→水洗→水洗→吹乾烤乾。經可靠性驗證，該工藝處理的釹鐵硼表面色澤為均勻銀白色，不掉灰，鹽水檢驗2小時以上。
HD氫化粉碎法及優缺點
釹鐵硼HD氫化粉碎法只適用於能氫化的金屬或合金的粗破碎和中磨，進料尺寸100—0.1MM，出粉粒度：10-1000UM，對於儲氫合金Ni-HM電池負極材料所需粉末，此粒度已滿足實用要求。釹鐵硼永磁體的粉末粒度應為3-5UM，須氣流磨細磨處理。氫化破碎（HD）法是吸氫晶格膨脹及脫氫還原細化粒徑，且吸氫或脫氫是可逆的化學反應過程，物理化學反應存在其化學成分及磁性的改變。
NdFeB吸氫，生成的氫化物晶格膨脹，並生成熱，化學過程；脹的內應力使NdFeB晶體產生裂紋變成疏鬆體為物理現象，兩都同時進行；加溫脫氫處理，大部分主相氫化物變回原來的Nd2Fe14B粉體，部份殘留富Nd相氫化物需深度處理。NdFeB的吸氫過程，最先吸氫的是露在表面的富Nd相，其次是主相Nd2Fe14B與H2發生反應，主相氫化物的形成伴隨著放熱反應，總的熱量可以使反應物溫度升高到300度。晶格常數變大和熱膨脹過程產生粉態炸裂，釹鐵硼的HD粉末已經發生質變。
脫氫使Nd2Fe14Bhy變成Nd2Fe14B，即將氫化物分解。溫度與壓力的影響，650。C時，富Nd相變軟熔化，繼續升溫發生HDDE反應，現在採用最佳脫氫溫度是500。C，在此條件下，主相氫化物的氫全部放出，富釹相氫化物NdH3在500。C之後，脫了部份氫變成NdH2 ， 1040。C可將氫從主相Nd2Fe14B完全排出。
優缺點：
1， HD+JM（氣流磨）的制粉效率提高2-3倍，達到90-100KG/HR（原來僅30KG/HR）；接近NDFEB主相成分（RE=11.76at%）就力學性能而論，又硬又韌（Hv=530,抗彎強度24-26KG/mm2）；
2， 有效降低磁粉的氧含量，HD氫化粉碎法有效地降低了磨粉工段的氧化程度（（200-800）×10-O2 ），在燒結過程中有氫存在，可以還原釹的氧化物，淨化晶界促進緻密化，實現了部分的活化燒結。
3， HD粉多沿晶界相開裂：HD+JM粉末多呈單晶粒子，接近最佳粒子尺寸2-3UM，晶粒邊沿均有富釹相，有效地提高IHC，實際上可以提高500-5000Oe.
4， HD磁粉性能略有變異：HD+JM粉末由於部分粉末以氧化物形態存在（Nd2Fe14BHxNdHy）,其磁性變異呈現：4πJs高，Br和IHC低的現象，磁性弱，脫模容易，外觀整齊，堆放方便；
5， HD粉末具有良好的抗氧化性：HD+JM粉末具有較好的抗氧化性，保存時間較長，實踐表明≥4UM的粉末在空氣中不易燃燒；
6， HD氧化粉碎法的負面作用和效果：
（1）HD氫化工藝的安全問題，在化工，冶金生產領域中一些場合要使用氫氣，氫氣能自燃，能爆炸，
因此相關工藝設備必須考慮消除產生爆炸的條件，如氫與氧混合達一定濃度並有明火才爆炸。另外需防止氫脆，儲氫視窗和管道的材料必須是抗氫材料（與氫發發生化學反應的材料）組成，例如不鏽鋼1Cr18NI9Ti就是很好的抗氫材料。
（2）超細粉太多的問題，HD+JM粉末容易磨細，需要改進氣流粉碎機使能產生全部有用的粉末。
（3）HD+HM粉末表面楞角很多，在磁場取向和盛開過程中摩擦係數增大，使取向度降低導致Br降低，剩餘磁感應強度Br降低；與同成分NDFEB合金機械制粉相比，HD+HM粉末減少了氧化，相對而言Nd（R）成分比同等的合金要高，非磁性相的增加也導致Br的降低；
（4）燒結中脫氫和晶粒反常增大（AGG），HD+JM粉末中含氫量不同，最終在燒結過程中才能脫盡。在升溫過程中還會出現開裂，真空度不高而出現氧化，氮化等現象，原因在於混料燒結，設備不適應，升溫不正確所至。HD+JM粉末中含氫而且粉末細（～3μm）在一般制度下很容易發生晶粒超常增大的問題（矯頑力HC大幅度降低），解決方法：降低燒結溫度由1060度降到960度，添加晶粒抵製劑。
（5）如果採用HD+JM粉末製作磁體與相同成分機械粉末磁體相比較，結果Br,Hk/Hci都化用機械制粉的磁體低。原因在於Pr-Fe-B合金的氫化物PrFeBHx的易磁化軸由C軸變成A面，在磁取向時發生錯位，當完成燒結後，易磁化軸由A面變成C軸了，這就出現Br,Hk/Hci都低的，只要不含Pr的Nd-Fe-B磁體都不會出現這種現象。
氫破碎（HD）設備：高性能磁體的製備首要是保證低氧工藝，正是低氧環境的需求促進了氫化制粉的早日實用化，HD技術正是保證無氧制粉的核心技術。
流化床氣流磨粉機：高性能磁體（50MGOe）的出現對制粉組織的平均晶粒度在4.6～5.0um的範圍，將晶粒微細而均勻化的要求前移到制粉階段，則磁粉平均粒度應在3～5um，粒度分布曲線應很集中，尖銳，傳統工藝磁粉的頻度分布曲張，正好與新工藝磁粉相背離呈顯分散，寬鈍，最大的粒子達40um.這裡提到的新工藝磁粉，製造時套用了SC+HD+JM組合技術。長期來檢測磁粉的標準是平均粒徑（FSSS），而沒有採用磁粉的頻度分布曲線。平均粒度應在3um,最大約7um左右。而我國流的流化床氣流磨粉機難於達到此要求。
流化床
流化床對撞式氣流粉碎機，閉環氣流磨粉要販優點：
（1）能耗低，由於多噴射咀對點噴射氣流合力大，分組輪使合格細粉及時排走，不合格粉末被返回粉碎腔內進行二次粉碎，噴射動能得到最佳利用，比圓盤氣流粉碎機能耗減少30-40%；
（2）磨損與沾粘小，由於噴射氣流物料分路進入認室，從而避免了粒子途中產生的撞擊，摩擦及沾粘沉積，也避免了對噴咀和管道的磨損。
（3）分級機能獨立地調整，粒度分布比較集中。
（4）自動化操作，結構緊湊，磨損小，拆洗比較方便。
（5）閉環式能防氧化和污染。
閉環氣流磨粉機的缺點：
（1）在粉碎腔內，若原料顆粒太，密度太大不能呈現流化態時則無法粉碎；
（2）分組機葉片磨損嚴重；
對撞式氣流粉碎機存在幾個問題：（1）尾粉（回吐料）問題，（在粉碎單一品種，單一成分物料，長期連續生產時不存在尾粉的問題，釹鐵硼永磁體生產總是涉及不同成分，不同批料，不允許相互混雜，如100KG原料進入磨粉機，出粉88KG，還有12KG滯留機內，這12KG粉料就是尾粉，只有繼續加入原料才能把這些尾粉12KG引導出來。尾粉的產生是由於原料顆粒太大，密度太大不能呈現流化態時則無法粉碎。但也可能是相反的原因，原料狀小，但在於分級輪的要求，密度太小不能呈現正常流化態時則粉碎效率很低，無法出粉。尾粉被憋在粉碎機的粉碎室內空打轉，出不來，此即尾粉的成因）。
（2）尾粉是大顆粒出現的原因，導出尾粉的唯一方式，即停止分級輪的轉動，
讓粉碎室的摒棄將尾粉吹出，從旋風集粉器收集的尾粉粒度不同，批量不大，不好處理，是有存放待以後集中處理。尾粉收集並不完全，其中許多大顆粒會阻留在所經過的管道中，待到下一次磨粉機運行時，新的強大粉流可能把以前阻留在管道中的大顆粒尾粉捲入到旋風集粉器中，新粉料中混入了大顆粒，這就是大顆粒的污染問題。
（3）超細粉沒有被回收，流化床對撞式所流粉碎機設有二個出料口，旋風集粉器是粉料出口，過濾器下面是超細粉的出口，對於釹鐵硼永磁體生產來說此種安排極不合適，因為需要用全部粉末，而不是捨棄細粉。已經有了高級輪式分級機，再設一個旋風分離口碑馬超細粉分離出來，實無必要，超細粉很難收集，實際上超細粉已經變成限氧化的廢粉。
（4）閉環系統設計問題，釹鐵硼永磁體低氧生產線上防氧化是重要問題，磨粉氮氣在系統中閉路循環，
然而進料口和出料口並不是全密封設計，透進入的氧氣靠大量的氮氣來稀釋，既慢而且不經濟；
（5）正常出粉困難，在旋風分離器下方直到出口設計不合理，產生粉末堵塞，沾掛，滯留等現象，由於出粉困難，操作工人不得不用鐵器敲打管道，靠震動出料，
（6）測氧儀（氧化鋯探頭）早期用的氧化鋯探頭，遇氫氣，甲烷等則失效，其讀數為0。
對撞式氣流粉碎機改進指標實現磁粉的低氧化，微細化和均勻化，如
（1）系統全密封，用統一口徑的原料罐和出料罐與機器密封對接，用真空系統排除機器中的空氣，再用高純氮沖洗，保證機器工作工氧化。
（2）取消旋風分離器，由一個大的捕集器收集全粒徑粉末。
（3）改道回收尾粉，在粉碎室下方安裝一個蝶閥和粉罐，卸裝的尾粉再用圓盤氣流粉碎機進行磨粉，尾粉再加入原批號實現全部回收。（4）出粉方便，由於使用了夾閥，氣動敲擊錘和最佳錐角等，消除了出粉時堵塞，沾滯現象。
