基本介紹
- 中文名：GBZ/T 160.2-2004
- 用途：工作場所空氣有毒物質測定
- 標準：中華人民共和國國家職業衛生標準
- 所屬：中華人民共和國衛生部
發布機構,前言,檢測方法,
發布機構
C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標準
GBZ/T 160.2－2004
工作場所空氣有毒物質測定
鋇及其化合物的測定方法
Methods for determination of barium and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日發布2004年12月1日實施
中華人民共和國衛生部 發布
前言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中鋇及其化合物 [包括金屬鋇（Barium）、氧化鋇（Barium oxide）、氫氧化鋇（Barium hydroxide）和氯化鋇（Barium chloride）等]的濃度。
本標準從2004年12月1日起實施。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位：山東省勞動衛生職業病研究所、深圳市疾病預防控制中心。
本標準主要起草人：王曉雲、劉桂華和陳衛。
檢測方法
工作場所空氣有毒物質測定
鋇及其化合物的測定方法
1 範圍
本標準規定了監測工作場所空氣中鋇及其化合物濃度的方法。
本標準適用於工作場所空氣中鋇及其化合物濃度的測定。
2 規範性引用檔案
下列檔案中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
第一法 電漿發射光譜法
3 原理
空氣中可溶性鋇化合物用微孔濾膜採集，水洗脫後，用電感耦合電漿發射光譜儀，在455.4nm 波長處測量發射強度，進行定量。
4 儀器
4.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.2 採樣夾，濾料直徑40mm。
4.3 小型塑膠採樣夾，濾料直徑25mm。
4.4 空氣採樣器，流量0～3L/min 和0～10L/min。
4.5 具塞刻度試管，25ml。
4.6 超音波清洗器。
4.7 針筒式過濾器，孔徑0.45μm 微孔濾膜，直徑13mm。
4.8 容量瓶，10ml。
4.9 電感耦合電漿發射光譜儀。
儀器操作條件：
發射波長：455.4nm；
入射功率：1150W；
載氣（氬氣）流量：0.49L/min；
電漿氣（氬氣）流量：1L/min；
冷卻氣（氬氣）流量：14L/min。
5 試劑
實驗用水為去離子水。用酸為優級純或高純。
5.1 硝酸，ρ20=1.42g/ml。
5.2 標準溶液：稱取0.1437g 碳酸鋇（含量99.99%）於100ml 燒杯中，加入10ml 硝酸，加熱溶解後，煮沸除去CO2。冷卻後，用水定量轉移入100ml 容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 標準貯備液。臨用前，用水稀釋成100μg/ml 鋇標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。
6 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ159執行。
6.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min 流量採集15min 空氣樣品。
6.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾，以1L/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
6.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
採樣後，將濾膜的接塵面朝里對摺，放入具塞刻度試管中運輸和保存。樣品可長期保存。
7 分析步驟
7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連線空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
7.2 樣品處理：向裝有濾膜的具塞刻度試管中加入10ml 水，於超音波清洗器上超聲洗脫5min。加入1ml 硝酸，用水定容至25.0ml。混勻，供測定。洗脫液渾濁時，先用針筒式過濾器過濾，濾液轉移入另一具塞刻度試管中，再加水定容。若樣品液中鋇濃度超過測定範圍，可用水稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
7.3 標準曲線的繪製：取5隻容量瓶，分別加入0.0、0.010、0.10、1.0和10.0ml 鋇標準溶液，各加入4ml 硝酸，用水定容至100ml。配成0.0、0.010、0.10、1.0、10.0μg /ml 鋇標準系列。參照儀器操作條件，將電感耦合電漿發射光譜儀調節至最佳測定狀態，測定各標準系列；每個濃度重複測定 3 次，以光譜強度均值對鋇濃度（μg/ml）繪製標準曲線。
7.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液。測得的樣品光譜強度減去空白對照的光譜強度後，由標準曲線得洗脫液中鋇的濃度(μg/ml)。
8 計算
8.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：
Vo = V ×〔293/ (273+t)〕×(P/101.3 )...... （1）
式中： Vo — 標準採樣體積，L；
V — 採樣體積，L；
t — 採樣點的溫度，℃；
P — 採樣點的大氣壓，kPa。
8.2 按式（2）計算空氣中鋇的濃度：
C = 5 m/Vo .......(2)
式中：C－空氣中鋇的濃度，mg/ m；
c－測得洗脫液中鋇的濃度，μg/ml；
25－樣品溶液體積，ml；
Vo－ 標準採樣體積，L。
8.3 時間加權平均濃度按GBZ 159 規定計算。
9 說明
9.1 本法的檢出限為0.006μg/ml；最低檢出濃度為0.002mg/m（以採集75L空氣樣品計）。測定範圍為0.006～10μg/ml。相對標準偏差為0.4%～1.0%。
9.2 本法的平均採樣效率為98.6%；平均洗脫效率為96%。
9.3 工作場所空氣中可能共存的金屬化合物不干擾測定。
9.4 本法只適用於空氣中可溶性鋇化合物的測定。
第二法 二溴對甲基偶氮甲磺分光光度法
10 原理
空氣中可溶性鋇化合物用微孔濾膜採集，水洗脫後，在酸性條件下，鋇與二溴對甲基偶氮甲磺反應生成藍色絡合物，在630nm 波長下測量吸光度，進行定量。
11 儀器
11.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
11.2 採樣夾，濾料直徑40mm。
11.3 小型塑膠採樣夾，濾料直徑25mm。
11.4 空氣採樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
11.5 具塞刻度試管，10ml。
11.6 分光光度計。
12 試劑
實驗用水為去離子水，用酸為優級純和高純。
12.1 鹽酸，ρ20=1.18g/ml。
12.2 磷酸，ρ20=1.83g/ml
12.1 磷酸溶液，3mol/L：205ml磷酸緩緩加入1000ml水中。
12.2 二溴對甲基偶氮甲磺溶液，0.5g/L。
12.3 鹽酸溶液，6mol/L：100ml鹽酸加到100ml水中。
12.4 標準溶液：稱取0.1437g 碳酸鋇（含量99.99%）於100ml 燒杯中，加入10ml 鹽酸溶液，加熱溶解後，煮沸除去CO2，冷卻後，用水定量轉移入100ml 容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 標準貯備溶液。臨用前，用水稀釋成10.0μg/ml 鋇標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。
13 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ159執行。
13.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min 流量採集15min 空氣樣品。
13.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾，以1L/min 流量採集2～8h空氣樣品。
13.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
採樣後，將濾膜的接塵面朝里對摺，放入具塞刻度試管中運輸和保存。樣品可長期保存。
14 分析步驟
14.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不採集空氣樣品外，其餘操作同樣
品，作為樣品的空白對照。
14.2 樣品處理：向裝有濾膜的具塞刻度試管中，加入10.0ml 水，在旋渦混合器上洗脫2min。取5.0ml 洗脫液於另一具塞刻度試管中，供測定。若洗脫液中鋇濃度超過測定範圍，可用水稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
14.3 標準曲線的繪製：在6 只具塞刻度試管中，分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml標準溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg 鋇標準系列。向各標準管中加入1ml 磷酸溶液，2.0ml 二溴對甲基偶氮甲磺溶液，加水至10.0ml，搖勻。在630nm 波長下測量吸光度，每個濃度重複測定 3 次，以吸光度均值對鋇含量（μg）繪製標準曲線。
14.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液。測得的樣品吸光度減去空白對照吸光度，由標準曲線得鋇的含量(μg)。
15 計算
15.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積。
15.2 按式（3）計算空氣中鋇的濃度：
C = 2 m/Vo..........(3)
式中：C－空氣中鋇的濃度，mg/m；
m－測得洗脫液中鋇的含量，μg；
Vo－標準採樣體積，L。
15.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規定計算。
16 說 明
16.1 本法的檢出限為0.1μg/ml；最低檢出濃度為0.013mg/ m（以採集75L空氣樣品計）。測定範圍為0.1～2μg/ml。平均相對標準偏差為3.5%～3.8%。
16.2 本法的平均採樣效率為100%；平均洗脫效率為96%。
16.3 當Ba濃度為5μg 時，40μg Ca 和 5μg Pb 可干擾測定。
16.4 本法只適用於空氣中可溶性鋇化合物的測定。
