為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中鈣及其化合物 [包括氧化鈣（Calcium oxide）和氰氨化鈣（Calcium cyanamide）等]的濃度。
本標準從2004年12月1日起實施。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位：四川省疾病預防控制中心。
本標準主要起草人：武皋緒和趙承禮。
相關機構,前 言,檢測方法,
相關機構
C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標準
GBZ/T 160.6－2004
工作場所空氣中
鈣及其化合物的測定方法
Methods for determination of calcium and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日發布 2004年12月1日實施
中華人民共和國衛生部 發布
前 言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中鈣及其化合物 [包括氧化鈣（Calcium oxide）和氰氨化鈣（Calcium cyanamide）等]的濃度。
本標準從2004年12月1日起實施。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位：四川省疾病預防控制中心。
本標準主要起草人：武皋緒和趙承禮。
檢測方法
工作場所空氣中
鈣及其化合物的測定方法
1 範圍
本標準規定了監測工作場所空氣中鈣及其化合物濃度的方法。
本標準適用於工作場所空氣中鈣及其化合物濃度的測定。
2 規範性引用檔案
下列檔案中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
火焰原子吸收光譜法
3 原理
空氣中鈣及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在422.7nm 波長下，用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4 儀器
4.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.2 採樣夾，濾料直徑40mm。
4.3 小型塑膠採樣夾，濾料直徑25mm。
4.4 空氣採樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.5 燒杯，50ml。
4.6 電熱板或電砂浴。
4.7 具塞刻度試管，10ml。
4.8 原子吸收分光光度計，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和鈣空心陰極燈。
5 試劑
實驗用水為去離子水，試劑和酸為優級純。
5.1 硝酸，ρ20=1.42g/ml。
5.2 鹽酸，ρ20=1.18g/ml
5.3 高氯酸，ρ20=1.67g/ml。
5.4 消化液：取100ml 高氯酸，加入900ml 硝酸中。
5.5 鹽酸溶液，0.12mol/L：10ml 鹽酸加到990ml 水中。
5.6 銫溶液，10g/L：稱取1.47g 硝酸銫或1.27g 氯化銫，溶於水，稀釋至100ml。
5.7 鑭溶液，10g/L：稱取3.12g 硝酸鑭[La（NO3）3·6H2O]，溶於水，稀釋至100ml。
5.8 標準溶液：稱取0.2498g 無水碳酸鈣，溶於少量水中，加 2ml 鹽酸，定量轉移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 標準貯備液。臨用前，用水稀釋成50.0μg/ml 鈣標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。
6 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
6.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min 流量採集15min 空氣樣品。
6.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾，以1L/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
6.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
採樣後，將濾膜的接塵面朝里對摺2次，放入清潔的塑膠袋或紙袋內，置清潔容器內運輸和保存。
樣品在室溫下可長期保存。
7 分析步驟
7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連線空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
7.2 樣品處理：將採過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml 消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，消解完全，至冒高氯酸濃煙。用鹽酸溶液溶解殘渣，定量轉移入具塞刻度試管中，加入1ml銫溶液和1ml 鑭溶液，加鹽酸溶液至10.0ml。搖勻，供測定。若樣品液中鈣濃度超過測定範圍，用鹽酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
7.3 標準曲線的繪製：取6隻具塞刻度試管，分別加入0.00、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00ml 鈣標準溶液，各加入1ml 銫溶液和1ml 鑭溶液，加鹽酸溶液至10.0ml，配成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mg/ml 鈣濃度標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態，在422.7nm 波長下，用貧燃氣火焰分別測定標準系列，每個濃度重複測定3 次，以吸光度均值對鈣濃度(μg/ml)繪製標準曲線。
7.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後，由標準曲線得鈣濃度(μg/ml)。
8 計算
8.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：
293 P
Vo = V × ————— × ————— ...... （1）
273 + t 101.3
式中 ：Vo — 標準採樣體積，L；
V — 採樣體積，L；
t — 採樣點的溫度，℃；
P — 採樣點的大氣壓，kPa。
8.2 按式（2）計算空氣中鈣的濃度：
10 c
C= ―――――......（2）
Vo
式中：C － 空氣中鈣的濃度，乘以1.40為氧化鈣的濃度；乘以2為氰氨化鈣，mg/m；
c － 測得樣品溶液中鈣的濃度，μg/ml；
10 － 樣品溶液的體積，ml；
Vo － 標準採樣體積，L。
8.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規定計算。
9 說明
9.1 本法的檢出限為0.04μg/ml；最低檢出濃度為0.005mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定範圍為0.04～10μg/ml，相對標準偏差為0.9%～1.2%。
9.2 本法的平均採樣效率為99.8%。平均消解回收率為99%。
9.3 在本法條件下，1000μg/ml Na、K，125μg/ml Li，100μg/ml PO4，50μg/ml Al，25μg/mlCa，不干擾測定。
9.4 樣品也可採用微波消解方法。
