相關機構,前 言,檢測方法,
相關機構
C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標準
GBZ/T 160.9－2004
工作場所空氣有毒物質測定
銅及其化合物的測定方法
Methods for determination of copper and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日發布 2004年12月1日實施
中華人民共和國衛生部 發布
前 言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中銅及其化合物 [包括金屬銅（Copper）和氧化銅（Copper oxide）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併為一個標準方法，並增加了長時間採樣和個體採樣方法。
本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB 11531－89附錄A。
本標準首次發布於1989年，本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位：湖南省勞動衛生職業病防治研究所。
本標準主要起草人：辛業志和周旭。
檢測方法
工作場所空氣有毒物質測定
銅及其化合物
1 範圍
本標準規定了監測工作場所空氣中銅及其化合物濃度的方法。
本標準適用於工作場所空氣中銅及其化合物濃度的測定。
2 規範性引用檔案
下列檔案中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範。
火焰原子吸收光譜法
3 原理
空氣中銅煙和銅塵用微孔濾膜採集，消解後，在324.7nm 波長下，用乙炔－空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4 儀器
4.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.2 採樣夾，濾膜直徑40mm。
4.3 小型塑膠採樣夾,濾膜直徑25mm。
4.4 空氣採樣器，流量0～3L/min 和0～10L/min。
4.5 燒杯，50ml。
4.6 電熱板或電砂浴。
4.7 具塞刻度試管，10ml。
4.8 原子吸收分光光度計，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和銅空心陰極燈。
5 試劑
實驗用水為去離子水，用酸為優級純。
5.1 高氯酸，ρ20=1.67g/ml。
5.2 硝酸，ρ20=1.42g/ml。
5.3 消化液：取100ml高氯酸，加入到900ml 硝酸中。
5.4 硝酸溶液，0.16mol/L：10ml 硝酸加到990ml 水中。
5.5 標準溶液：稱取0.1000g 銅粉(光譜純)，溶於少量硝酸，用硝酸溶液定量轉移入100ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 銅標準貯備液。臨用前，用硝酸溶液稀釋成10.0μg/ml 銅標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。
6 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
6.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min 流量採集15min 空氣樣品。
6.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾，以1L/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
6.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
採樣後，將濾膜的接塵面朝里對摺2 次，放入清潔塑膠袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。室溫下，樣品可長期保存。
7 分析步驟
7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連線空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品空白對照。
7.2 樣品處理：將採過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml 消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發乾時，取下稍冷後，用硝酸溶液溶解殘渣，並定量轉移入具塞刻度試管中，稀釋至10.0ml，搖勻，供測定。若樣品液中銅濃度超過測定範圍，用硝酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
7.3 工作曲線的繪製：取6 只燒杯，各加1張微孔濾膜，分別加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 銅標準溶液，加入5ml 消化液，然後同樣品處理，定容至10.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/ml銅濃度標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態，在324.7nm 波長下，用貧燃氣火焰分別測定標準系列，每個濃度分別測定3 次，以吸光度均值對銅濃度(μg/ml)繪製標準曲線。
7.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後，由標準曲線得銅濃度(μg/ml)。
8 計算
8.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：
293 P
Vo = V × ————— × —————....... （1）
273 + t101.3
式中 ：Vo — 標準採樣體積，L；
V — 採樣體積，L；
t — 採樣點的溫度，℃；
P — 採樣點的大氣壓，kPa。
8.2 按式（2）計算空氣中銅的濃度：
10 c
C = ―――――― .......（2）
Vo
式中：C － 空氣中銅的濃度，mg/ m；
c － 測得樣品溶液中銅的濃度，μg/ml；
10 － 樣品溶液的體積，ml；
Vo － 標準採樣體積，L。
8.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規定計算。
9 說明
9.1 本法的檢出限為0.01μg/ml；最低檢出濃度為0.001mg/ m (以採集75L空氣樣品計)。測定範圍為0.01～5μg/ml，平均相對標準偏差為1.2%。
9.2 本法的採樣效率為96.4%～98.7%。平均消解回收率為99.2%。
9.3 當溶液中Cu2+濃度為2.0μg/ml時，1000μg Co、Fe、Zn、Mg、Cd等不產生干擾。
