GBZ/T 160.3-2004:相關機構,前言,檢測方法,

基本介紹

中文名：GBZ/T 160.3-2004
時間： 2004年12月1日
單位：中華人民共和國衛生部
標準：中華人民共和國國家職業衛生標準

相關機構,前言,檢測方法,

前言

為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中鈹及其化合物 [包括金屬鈹（Beryllium）和氧化鈹（Beryllium oxide）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併為一個標準方法，並增加了長時間採樣和個體採樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16023－1995。

本標準首次發布於1995年，本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批准。

本標準起草單位：湖南省勞動衛生職業病防治研究所。

本標準主要起草人：張肇平和陳桂貽。

檢測方法

工作場所空氣中

鈹及其化合物的測定方法

1 範圍

本標準規定了監測工作場所空氣中鈹及其化合物濃度的方法。

本標準適用於工作場所空氣中鈹及其化合物濃度的測定。

2 規範性引用檔案

下列檔案中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範

桑色素螢光分光光度法

3 原理

空氣中鈹及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，鈹離子與桑色素反應生成黃綠色螢光絡合物；測量螢光強度，進行定量。

4 儀器

4.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。

4.2 採樣夾，濾膜直徑40mm。

4.3 小型塑膠採樣夾，濾膜直徑25mm。

4.4 空氣採樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

4.5 燒杯，50ml。

4.6 電熱板或電砂浴。

4.7 離心管，5ml。

4.8 具塞比色管，10ml。

4.9 螢光分光光度計

儀器操作條件

激發光波長：415nm；

狹縫：10nm；

發射光波長：540nm；

狹縫：8nm。

5 試劑

實驗用水為去離子水，用酸為優級純。

5.1 高氯酸，ρ20=1.67g/ml。

5.2 硝酸，ρ20=1.42g/ml。

5.3 鹽酸，ρ20=1.18g/ml。

5.4 消化液：取100ml 高氯酸，加入到900ml 硝酸中。

5.5 鹽酸溶液，0.6mol/L：10ml 鹽酸加水至200ml。

5.6 鹽酸溶液，2mol/L：10ml 鹽酸加水稀釋至60ml。

5.7 氫氧化鈉溶液，160g/L。

5.8 剛果紅試紙，變色範圍：pH3.0～5.2。

5.9 乙二胺四乙酸（EDTA）二鈉溶液，10g/L。

5.10 桑色素溶液：稱取0.05g 桑色素，溶於100ml 無水乙醇中。置棕色瓶中於冰櫃內保存；第二天開始使用，可穩定兩個月；臨用前，用無水乙醇稀釋10倍。

5.11 緩衝液：8g 氫氧化鈉和6.2g 硼酸溶於水，稀釋至100ml。

5.12 標準溶液：稱取0.1968g 硫酸鈹(BeSO4·4H2O)，用20ml 水溶解，加入5ml 鹽酸，定量轉移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml 鈹標準貯備液。臨用前，用0.6mol/L鹽酸溶液稀釋成0.01μg/ml 鈹標準溶液；或用國家認可的標準溶液配製。

6 樣品的採集、運輸和保存現場採樣按照GBZ 159執行。

6.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min 流量採集15min 空氣樣品。

6.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾，以1L/min 流量採集2～8h 空氣樣品。

6.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑膠採樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min 流量採集2～8h 空氣樣品。

採樣後，將濾膜的接塵面朝里對摺2 次，放入清潔塑膠袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。在室溫下，樣品可長期保存。

7 分析步驟

7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連線空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。

7.2 樣品處理：將採過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml 消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發乾時，取下稍冷後，用0.6mol/L鹽酸溶液溶解殘渣，定量轉移入具塞比色管中，並稀釋至10.0ml，搖勻，取2.0ml 樣品溶液於另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中鈹濃度超過測定範圍，用0.6mol/L鹽酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

7.3 標準曲線的繪製：在6 只離心管中，分別加入0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0ml 鈹標準溶液，各加水至2.0ml，配成0.0、0.0020、0.0040、0.0060、0.0080、0.010mg 鈹含量的標準系列。向各標準管中加入1ml 氫氧化鈉溶液，搖勻；以3000r/min 離心10min。將上清液傾入具塞比色管中，加入一小片剛果紅試紙，用2mol/L鹽酸溶液和0.6mol/L鹽酸溶液調節至試紙由鮮

紅轉為紫紅色；加1ml 緩衝液和0.4ml EDTA二鈉溶液，搖勻；臨測定螢光強度前，加入0.1ml桑色素溶液，加水至刻度，搖勻。於1h內測量螢光強度，每個濃度分別測定3 次，以螢光強度均值對鈹含量（μg）繪製標準曲線。

7.4 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。由測得的樣品螢光強度減去空白對照螢光強度後，由標準曲線得鈹的含量(μg)。

8 計算

8.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：

Vo = V ×〔293/ (273+t)〕×(P/101.3 )...... （1）

式中：Vo — 標準採樣體積，L；

V — 採樣體積，L；

t — 採樣點的溫度，℃；

P — 採樣點的大氣壓，kPa。

8.2 按式（2）計算空氣中鈹的濃度：

C = 5 m/Vo .......(2)

式中：C －空氣中鈹的濃度，mg/m；

m －測得樣品溶液中鈹的含量，μg；

Vo －標準採樣體積，L。

8.3 時間加權平均容許濃度按GBZ 159規定計算。

9 說明

9.1 本法的檢出限為0.001μg/ml；最低檢出濃度為1.3×10-4mg/m (以採集75L空氣樣品計)。測定範圍為0.01～0.1μg/ml；相對標準偏差為3.9%～7.5%。

9.2 本法的平均採樣效率為99.3%，平均洗脫率95.7%。

9.3 鈹-桑色素絡合物的螢光強度與溶液酸鹼度有關，在0.08～0.12mol/L 氫氧化鈉溶液中，螢光強度最大、最穩定。

9.4 本法條件下，1000μgSn、As、Pb、SO4 ，500μgCu，100μgFe、Sn，10μgCa、Mg，不干擾測定。

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