基本介紹
- 中文名：非水滴定法
- 套用範圍滴：滴定分析
概述,原理,注意事項,適用,
概述
以非水溶劑作為滴定介質，不僅能增大有機化合物的溶解度，而且能改變物質的化學性質，使在水中不能進行完全的滴定能夠順利進行，從而擴大了滴定分析的套用範圍。如檢測飼料中L-賴氨酸鹽、氯化膽鹼等的含量測定。藥物主要用於測定有機鹼及其氫鹵酸鹽、硫酸鹽和有機酸鹽、以及有機酸鹼金屬鹽類的含量，並用於測定某些有機弱酸的含量。非水滴定法具有簡便快速、靈敏準確、既特效又具有選擇等優點，因此套用較為廣泛。
原理
1. 溶劑的酸鹼性：弱酸性物質溶於鹼性溶劑時，可增強物質的相對酸度。
2. 溶劑的離解性：溶劑的自身離解常數越小，突躍範圍越大，終點越敏銳。
3. 溶劑的極性：溶劑在極性強的溶劑中，介電常數大，易離解，酸（鹼）強度大。
4. 拉平效應與區分效應：水（拉平）、冰醋酸（區分）
非水溶劑的分類：
a.質子性溶劑：
1. 鹼性溶劑：有機弱酸在鹼性溶劑中可顯著地增強其相對酸度，最常用的鹼性溶
劑為二甲基甲醯胺。2. 酸性溶劑：有機弱鹼在酸性溶劑中可顯著地增強其相對鹼度，最常用的酸性溶
劑為冰醋酸。
3. 兩性溶劑：兼有酸、鹼兩種性能，最常用的為甲醇。b.非質子性溶劑：
1. 偶極親質子性溶劑
2. 惰性溶劑
c.混合溶劑
注意事項
溫度變化對滴定介質冰醋酸影響較大，冰醋酸的凝點為15.6℃，當室溫低於15.6℃，單一氣體檢測儀滴定液就會凝聚在滴定管中，因此滴定溫度應控制在20℃以上。
1. 溫度 溫度變化對滴定介質冰醋酸影響較大，冰醋酸的凝點為15.6℃，當室溫低於15.6℃，滴定液就會凝聚在滴定管中，因此滴定溫度應控制在20℃以上。冰醋酸的膨脹係數較大，為0.0011℃，即溫度改變1℃，體積就有0.11%的變化，所以當使用與標定溫度相差在±10℃以內，可根據下式將滴定液濃度加以校正
；如使用與標定溫度相差在10℃以上，或滴定液放置一個月以上，使用時應重新標定。如條件答應，可單獨安排或隔出一個房間，安裝空調，作為非水溶液滴定室，標定溶液與測定供試品在相同條件下進行，可避免溫度影響，使測定結果更加正確。
2. 水分 由於水分的存在，將嚴重影響電位滴定曲線的突躍的指示劑顏色的變化，影響終點的靈敏度，所有儀器，供試品中均不得有水分存在，所用的試劑的含水量均應在0.2%以下，必要時應加進適量的醋酐以脫水。 冰醋酸在使用前，宜作空缺試驗，方法：取冰醋酸5～10ml於50ml錐形瓶中，加結晶紫指示液1滴，應為紫色，加高氯酸滴定液(0.1mol/L)1滴即應變為黃綠色，若為藍色，則表示有水分存在，可加醋酐脫水，或加醋酐後重蒸一次。
3. 揮發 冰醋酸中盡大部分分子是呈氫鍵締合成環狀的二聚合物，故它的沸點雖高?118℃?但冰醋酸有揮發性，故高氯酸滴定液應密閉貯存。滴定液裝進滴定管後，其上宜用一乾燥小燒杯蓋上，最好採用自動滴定管進行滴定，以避免與空氣中的二氧化碳以及水蒸氣直接接觸而產生干擾，亦可防止溶劑冰醋酸的揮發。
4. 鹼量法：以冰醋酸（或其他溶劑）為溶劑，高氯酸作滴定液、結晶紫為指示劑測定弱鹼性物質及鹽類。
5. 酸量法：以甲醇鈉為滴定液、麝香草酚藍作指示劑，乙二胺等為溶劑滴定弱酸性物質及鹽類。
適用
1. 難溶於水的有機物
2. 在水中不能被直接測定的乳弱酸或弱鹼
3. 在水中不能被分步滴定的強酸或強鹼
特點：擴大滴定分析的套用範圍
