雙硫腙分光光度法

雙硫腙分光光度法是在鹼性介質中於95攝氏度用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解水樣,將無機汞和有機汞轉變為二價汞。用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑,加入雙硫腙,與汞離子生成橙色化合物,以校準曲線法定量。

雙硫腙分光光度法是以雙硫腙為螯合劑,使之與金屬離子反應生成帶色物質,而後用分光光度法測定該金屬離子的方法。這是環境監測中常用的一種間接、萃取分光光度法。在水質標準中,有3個標準方法採用雙硫腙分光光度法。
①鉛的測定:在pH為8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質中,鉛與雙硫腙形成可被氯仿萃取的淡紅色雙硫腙鉛螯合物,在510nm波長處可進行分光光度測定,從而求出鉛的含量。
②鎘的測定:在強鹼溶液中,鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物,氯仿萃取後,於518nm波長處進行分光光度法測定,用標準曲線法定量。其測定濃度範圍為1~60μg/L。
該方法適用於受鎘污染的天然水和廢水中鎘的測定。水樣中含鉛20㎎/L、鋅30㎎/L、銅40㎎/L、錳和鐵4㎎/L,不干擾測定;鎂離子濃度達到20㎎/L時,需要多加酒石酸鉀鈉掩蔽。
③鋅的測定:在pH為4.0-5.5的乙酸鹽緩衝液介質中,鋅離子與雙硫腙生成紅色螯合物,用四氯化碳萃取後,在535nm波長處進行分光光度測定。水樣中存在少量鉛、汞、銅、鎘、鎳、鈷、鉍、津、鈀、印、牙錫等金屬離子時,對鋅的測定有干擾,但可用硫代硫酸鈉作掩蔽劑和控制pH值予以消除。,雙硫腙分光光度法測鉛的最低檢出限為0.010mg/L,上限濃度為0.30mg/L(GB7470-87)。測鎘的最低檢出限為1μg/L,上限濃度為50μg/L (GB7471-87);測鋅的最低檢出限為5μg/L,上限濃度為50μg/L (GB7472-87)。
④汞的測定,水樣在酸性介質中於95℃用高錳酸鉀溶液和過硫酸鉀氧化劑)溶液消解,將無機汞和有機汞轉化為二價汞後,用鹽酸羥胺溶液還原過剩的氧化劑,加入雙硫腙溶液,與汞離子反應生成橙色螯合物,用三氯甲烷或四氯化碳萃取,再加入鹼液洗去萃取液中過量的雙硫腙,於485nm波長處測其吸光度,以標準曲線法定量。

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