茵陳提取物 Yinchen Tiquwu Capillary Wormwood Extract 本品為菊科植物濱蒿 Artemisia scopatia Waldst.et Kit. 或茵陳蒿 Artemisia capillaris Thunb. 春季幼苗高 6-10cm 高時採收的綿茵陳經提取製成的提取物。
基本介紹
- 中文名：茵陳提取物
- 外文名：Yinchen Tiquwu Capillary Wormwood Extract
- 性狀：棕褐色的塊狀物或顆粒；氣香
- 製法：取綿茵陳藥材、加入乙醇滲漉
基本信息,含量測定,
基本信息
【 製法 】 取綿茵陳藥材，加入 10 倍量 90% 乙醇滲漉（預先用適量 90% 乙醇浸泡過夜）。收集滲漉液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為 1.10 ～ 1.15 （ 60 ～ 65 ℃ ）的清膏，加 6 ～ 7 倍量水， 0 ～ 4 ℃ 冷藏，靜置 24 小時，濾過，濾液 120 ℃ 加熱 1 小時， 0 ～ 4 ℃ 冷藏，靜置 24 小時，加入 0.2% 活性炭，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為 1.15 ～ 1.20 （ 60 ～ 65 ℃ ）的清膏， 80 ℃ 以下真空乾燥，即得。
【 性狀 】 本品為棕褐色的塊狀物或顆粒；氣香，味苦。
【 鑑別 】 （ 1 ）取本品 0.1g ，加甲醇 10ml ，超聲處理 15 分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對照品，加甲醇製成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗，吸取上述兩種溶液各 2μl ，分別點於同一矽膠 G 薄層板上，以乙酸丁酯 - 甲酸 - 水（ 7 ∶ 2.5 ∶ 2.5 ）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（ 365nm ）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。（ 2 ）在含量測定項下記錄的色譜圖中，應具與對羥基苯乙酮對照品保留時間相同的色譜峰。
【 檢查 】 水分取本品 1g ，照水分測定法（附錄 Ⅸ H ）測定，不得過 10.0 %。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（附錄 Ⅸ B ）測定，砷不得過百萬分之二，鉛不得過百萬分之五，鎘不得過千萬分之三 , 銅不得過百萬分之二十 , 汞不得過千萬分之二。
【 特徵圖譜 】 照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑（柱長 25cm ，內徑 4.6mm ，粒徑 5μm ；柱溫 30 ℃ ）；以甲醇 - 0.05% 磷酸溶液為流動相，以下表進行梯度洗脫；檢測波長為 327nm 。理論板數按綠原酸峰計算應不低於 50000 。時間（分）甲醇（ % ） 0.05% 磷酸溶液（ % ） 0 10 90 75 60 40 參照物溶液的製備精密稱取綠原酸對照品適量，加 60% 甲醇製成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，即得。
供試品溶液的製備取對羥基苯乙酮含量測定項下的供試品溶液，即得。測定法分別精密吸取參照物和供試品溶液各 5μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特徵圖譜中應有 7 個特徵峰，供試品特徵圖譜中與參照物峰相應的峰為 S 峰，計算各特徵峰相對保留時間比值，應符合下列規定：相對保留時間比值為 0.509 （峰 1 ）、 0.627 （峰 2 ）、 1.000 （ S ）、 1.109 （峰 3 ）、 2.045 （峰 4 ）、 2.075 （峰 5 ）、 2.367 （峰 6 ），其相對偏差不得過 ±5% 。積分參數： Slope Sensitivity:1 ， width:0.1 ，最小峰面積為 10 ，最小峰高為 S 峰峰高的 1.5% 。對照特徵圖譜
含量測定
綠原酸照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈 - 0.05% 磷酸溶液（ 10 ∶ 90 ）為流動相；檢測波長為 327nm 。理論板數按綠原酸峰計算應不低於 10000 。對照品溶液的製備精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加 50% 甲醇製成每 1ml 含 40µg 的溶液，即得。供試品溶液的製備取本品 0.3g ，精密稱定，置 50mL 棕色量瓶中，加 50 %甲醇適量，超聲處理使溶解，放冷，加 50 %甲醇至刻度，搖勻，離心，精密量取上清液 3ml ，置 10ml 棕色量瓶中，加 50% 甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10 ～ 20μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按乾燥品計算，含綠原酸（ C 16 H 18 O 9 ）不得少於 1.0% 。對羥基苯乙酮照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈 - 0.05% 磷酸 S 1 2 3 45 6溶液（ 15 ∶ 80 ）為流動相；檢測波長為 275nm 。理論板數按對羥基苯乙酮峰計算應不低於 10000 。對照品溶液的製備精密稱取對羥基苯乙酮對照品適量，加 50% 甲醇製成每 1ml 含 10µg 的溶液，即得。供試品溶液的製備取綠原酸含量測定項下離心後的上清液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10 ～ 20μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按乾燥品計算，含對羥基苯乙酮（ C 8 H 8 O 2 ）不得少於 0.10% 。
