肉與肉製品總磷含量測定，現行標準號為GB/T 9695.4-2009，該標準代替了原 GB/T 9695.4-1988（現已廢止）。GB/T 9695.4-2009由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局中國國家標準化管理委員會於2009年4月8日發布，適用於肉與肉製品中總磷含量的測定方法，分光度法的檢出限為0.1mg/kg，自2009年5月1日起開始實施。
基本介紹
- 中文名：肉與肉製品總磷含量測定
- 外文名：Meat and meat products-Determination of total phosphorus
- 現行標準號：GB/T 9695.4-2009
- 發布日期：2009年4月8日
- 實施日期：2009年5月1日
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肉與肉製品總磷含量測定，現行標準號為GB/T 9695.4-2009，該標準代替了原GB/T 9695.4-1988（現已廢止）。GB/T 9695.4-2009由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局中國國家標準化管理委員會於2009年4月8日發布，適用於肉與肉製品中總磷含量的測定方法，分光光度法的檢出限為0.1mg/kg，自2009年5月1日起開始實施。
肉製品
肉製品沉澱稱量法
原理
反應式為：
H3PO4+12Na2MoO4+24HNO3+3C9H7N=(C9H7N)3H3PO4·12MoO3· H2O↓+24NaNO3+11H2O
試劑
若無特別說明,所用試劑均為分析純,所用水應符合GB/T 6682的要求。
鹽酸；硝酸；高氯酸；鹽酸溶液:鹽酸+水=1+1；硝酸溶液:硝酸+水=1+1；丙酮；鉬酸鈉；檸檬酸；喹啉；喹鉬檸酮沉澱劑；混酸消化液：硝酸+高氯酸=7+1。
儀器和設備
分析天平：可準確稱重至0.001g；坩堝:瓷坩堝或石英坩堝；機械設備：用於試樣的均質，包括絞肉機、斬拌機等肉類組織粉碎機；馬弗爐：可控溫550℃± 20℃；乾燥箱：可控溫180℃ ±20℃ ；電熱板；G4坩堝。
分析步驟
1. 試樣液製備
1）試樣準備
按GB/T 9695.19規定的方法取樣。至少取有代表性的試樣200g，使用適當的機械設備將試樣均質。均質後的試樣儘快分析，否則應密封低溫貯存，防止試樣變質或成分發生變化。貯存的試樣在啟用時，應重新混勻。
2）試樣消化
A.乾灰化法
稱取1g~2g試樣(精確至0.001g)放人坩堝中，置於130℃ ±10℃ 的乾燥箱中烘1h，使試樣脫水。將坩堝在可調電爐上緩慢加熱，使試樣炭化，開始時用小火加熱，以防止試樣濺出，待大煙冒過後提高溫度，使試樣完全炭化，直至不冒煙為止。炭化好的試樣放入馬弗爐中，於550℃ ±20℃下灰化2h。灰化好的試樣應是灰白色，若灰分中有黑色碳粒，應取出坩堝，冷卻至室溫後，加硝酸溶液濕潤，然後在電熱板上烘乾後，再置於550℃ ±20℃馬弗爐中灰化，直至灰分成灰白色。
灰化好的試樣用1.25mL鹽酸溶液溶解，轉移到25mI'容量瓶中，用少量水沖洗坩堝多次，合併洗液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試樣液，備用。
B. 濕消化法
稱取1g~2g試樣(精確至0.001g)，放入100mL錐形瓶中，加人混酸消化液20mL，放入2粒玻璃珠，蓋上小漏斗，靜置過夜。樣品在可調電爐上低溫緩慢加熱，以防產生大量泡沫和噴濺，消化至溶液顏色變淺，並有大量白煙時，將電爐關閉，用餘溫繼續加熱。當溶液出現淡黃、微綠接近無色時，立即停止加熱，並將其從電爐上取下。若消化過程中溶液顏色變黑，應立即停止加熱，冷卻後補加適量混酸消化液，按原步驟操作直至消化完全。用10mL蒸餾水沖洗小漏斗及錐形瓶內壁，將錐形瓶置於150℃電熱板上蒸發至錐形瓶中液體接近2 mI~3 mL，取下冷卻至室溫。將樣品轉移至25mI容量瓶中，用少量水多次洗滌錐形瓶，洗液合併倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試樣液。
2. 空白液製備
除不稱取試樣外，均按試樣消化步驟進行操作。
3.測定
精確吸取15.00mL試樣液、空白液分別置於250mL燒杯中，加10mL硝酸溶液，用水稀釋至100mI，蓋上表面皿，於電爐上加熱至沸。取下燒杯，在不斷攪拌下，加人50mL喹鉬檸酮沉澱劑，繼續加熱至微沸，並保持微沸2min，取下燒杯，輕輕攪拌片刻使沉澱迅速沉降。靜置冷卻後，用預先烘乾至恆重的G4坩堝抽濾。先將上層清液濾完，然後以傾瀉法洗滌1次~2次，將沉澱全部轉移至G4坩堝中，再用水洗滌沉澱5次~6次。將坩堝底部的水用濾紙吸乾後，於180℃ ±20℃ 乾燥箱中乾燥1h，取出，放人乾燥器中冷卻0.5h後稱量。再將G4坩堝放入180℃ ±20℃乾燥箱中乾燥0.5h，取出，放人乾燥器中冷卻0.5h後稱量。至前後兩次質量差不超過2mg，即為恆量。
4. 平行試驗
按以上步驟，對同一試樣進行平行試驗測定。
分光光度法
原理
樣品經乾法灰化或濕法消化後製成稀酸溶液，磷酸根與偏釩酸銨、鉬酸銨的混合試劑反應生成黃色化合物，於430nm處測量吸光度，以標準曲線法計算磷含量。
試劑
若無特別說明，所用試劑均為分析純，所用水應符合GB/T 6682的要求。
硝酸；硝酸:硝酸+水=1+2；偏釩酸銨(2.5g/L)；鉬酸銨(50g/L)；顯色劑；100ug/mL磷標準溶液。
儀器和設備
實驗室常規設各及下列儀器。
注意:所有玻璃器皿需用不含磷的洗滌劑徹底洗淨，然後用水沖洗。
分析天平:可準確稱重至0.001g；坩堝:瓷坩堝或石英坩堝；機械設備:用於試樣的均質。包括:絞肉機、斬拌機等肉類組織粉碎機；馬弗爐：可控溫550℃ ± 20℃；乾燥箱；電熱板；分光光度計。
分析步驟
1.樣液製備
1）試樣準備：同上。
2）試樣消化：同上。
2. 空白液製備
除不稱取試樣外,均按試樣消化步驟進行操作。
3. 標準工作曲線的繪製
精確吸取磷標準液0.00mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mI，到25mL容量瓶中。加人8mL顯色劑，用水稀釋至刻度，混勻。此時容量瓶中溶液磷的濃度分別為0.00ug/mL，0.40ug/mL，0.80ug/mL，1.20ug/mL，1,60ug/mL，2.00ug/mL，靜置15min後於在430nm處測定其吸光度，以標準工作液中磷的質量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪製標準曲線。
4. 測定
精確吸取2mL試樣液、空白液分別置於25mL的容量瓶中，以下按照步驟與標準工作液同時進行。根據試樣液的吸光度，從標準曲線上查出溶液中對應的總磷的質量。
5. 平行試驗
按以上步驟對同一試樣進行平行試驗測定。
