基本介紹
- 中文名：乾法灰化
- 外文名：Dry ashing
- 方法分類：氧瓶燃燒法
- 作用：測定有機物和生物中的無機元素
- 性質：元素
- 特點：消化時間慢，要求溫度高
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灰分
食品經高溫灼燒時，食品中有機物質和無機成分發生一系列的物理和化學變化，最後有機成分被氧化為二氧化碳、含氮的氣體及水蒸氣揮發逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。
食品的灰分按其溶解性還可分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
灰化溫度對灰化測定結果的影響
灰分溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發損失，而且磷酸鹽、矽酸鹽類也會熔融，將炭粒包藏起來，使炭粒無法氧化；灰分溫度過低，則揮發速度慢，時間長，不易灰化完全。也不利於去除過剩的鹼（鹼性食品）吸收的二氧化碳。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇乾餾時灼熱物的局部產生大量氣體而使顆粒飛失——爆燃。因此，必須根據食品的種類和性狀等兼顧各方面因素，選擇合適的灰化溫度。食品的灰化溫度一般為500~550℃。例如，魚類及海產品、穀物及其製品、乳製品≤550℃；果蔬及其製品、砂糖及其製品、肉製品≤525℃；個別樣品（如穀物飼料）可以達到600℃。
灰化方法
灰化方法主要有濕法灰化法和乾法灰化法。
濕法灰化法
濕法灰化法是加入強氧化劑(如濃硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等)，使樣品消化而被測物質呈離子狀態保存在溶液中。
乾法灰化法
樣品在馬福爐中(一般550℃)被充分灰化。灰化前須先碳化樣品，即把裝有待測樣品的坩堝先放在電爐上低溫使樣品碳化，在碳化過程中為了避免測定物質的散失，往往加入少量鹼性或酸性物質(固定劑)，通常稱為鹼性乾法灰化或酸性乾法灰化。
濕法灰化和乾法灰化的特點
濕法灰化：消化時間快，所需溫度低，揮發少，時間短，對樣品性質不敏感，較多的監視（需人看管），試劑空白大，不能處理大量樣品。
乾法灰化：消化時間很慢，要求溫度高，揮發快，時間長，對樣品有選擇性，不需監視，試劑空白小，能處理大量樣品。
乾法灰化概述
設備
馬弗爐：208V或204V的大容量設備，110V的小型台式設備。
測定條件的選擇
a.灰化容器
通常用坩堝；個別情況下也可用蒸發皿。坩堝分素瓷坩堝、鉑坩堝、石英坩堝等多種。
坩堝在使用之前，應灼燒和清潔。
瓷坩堝的使用
將坩堝用鹽酸(1:4)煮1～2h，洗淨晾乾；
用三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號；
置於規定溫度(500～550℃)的高溫爐中灼燒1h，移至爐口冷卻到200℃左右後，再移入乾燥器中，冷卻至室溫後，準確稱重；
再放入高溫爐內灼燒30min，取出冷卻稱重，直至恆重(兩次稱量之差不超過0.5mg)。
b.取樣量
根據試樣的種類和性狀來決定取樣量。灼燒後得到的灰分量應為10～100mg,一般取樣2～10g。
c.灰化時間
一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在並達到恆重為止。灰化至達到恆重的時間因試樣不同而異，一般需2～5h。
d.灰化溫度
一般為500～550℃。
灰化溫度過高：鉀、鈉、氯等元素揮發損失；磷酸鹽、矽酸鹽類也會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化。
灰化溫度過低：則灰化速度慢、時間長，不易灰化完全。
加熱的速度也不可太快。以防急劇加熱時灼熱物的局部產生大量氣體而使微粒飛失—爆燃。
加速灰化的方法
a.加入少量無離子水。
b.加入幾滴硝酸或雙氧水；也可以加入10%碳酸銨等疏鬆劑。
c.加入醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑。
說明
a.把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
b.灼燒後的坩堝應冷卻到200℃以下再移入乾燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻後乾燥器內形成較大真空，蓋子不易打開。
c.從乾燥器內取出坩堝時，因內部成真空，開蓋恢復常壓時，應注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。
d.灰化後所得殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
