有機物破壞法

概述

食品中重金屬的分析和其他分析一樣，關鍵在於如何將重金屬從其他干擾其測定的物質中分離出來。一般是用濕法灰化或乾法灰化的手段將食品中的有機物破壞、除去，至於濕法或乾法的選擇，要以不致丟失所要分析的對象為原則。

食品中的微量元素，多數以結合的形式存在於有機物中，我們在分析和測定這些元素時，需將這些元素從有機物中游離出來，或者將有機物破壞後測定，根據被測的性質，選則合適的有機物破壞法，使樣品中絕大部分有機物破壞。某些元素在破壞有機物的過程中無絲毫損失，又能在破壞有機物後測定是何物干擾。

常用於有機物破壞的方法有兩種

1、乾法灰化法

將樣品灰化。用灰分來測定這些元素。

2、濕法消化法

主要用硫酸來破壞有機物

又分

1.直接灰化法（用於含Cu、Pb、Zn樣品中的有機物破壞）

2. Ca(OH)2法（用於含砷有機樣品的破壞）

3.NaOH法（適用於含錫樣品的有機物破壞）

1．直接灰化法

固體樣5g→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加1:1 HCL 2ml→水浴加熱至乾→加水定容到50ml的容

量瓶中

液體樣 25ml→蒸發皿→水溶至乾→入馬福爐→同上

2． Ca(OH)2法 (含砷樣)

稱5g樣+5g Ca(OH)2→於蒸發皿→加少量水→均勻→保溫炭化→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加

6N HCL溶解→定容50ml

3． NaOH法 (含錫樣品)

稱樣5g +10% NaOH3ml→蒸發皿→水溶蒸乾→低溫→600℃灰化為灰白色→冷卻→加5ml水→蒸乾→加10ml濃HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1的HCL定容

1．HNO3-H2SO4

HNO3-H2SO4消化法適用於含Pb、As、Cu、Zn等樣品分析。

樣品→於K瓶→加水10ml+HNO3 15ml+H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色時→加HNO3 2-5ml→有機物完全分解→不再有棕色氣體產生時→迅速加熱→呈微黃色→冷卻→水5ml→定容50ml(作空白)

2.H2SO4-H2O2消化法

此法用於含Fe含脂肪高的食品的破壞方法 eg：糕點、罐頭、肉製品、乳製品等。

樣品+10mlH2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液體→加熱10分鐘→冷卻→定容50ml(作空白)

3.H2SO4-HCLO4消化法

適用於含Sn、Fe有機物的破壞

樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液體→加熱20分

鐘→冷卻→加10ml水→定容50ml

乾法灰化與濕法消化比較