灰化法是利用高溫除去樣品中的有機質,剩餘的灰分用酸溶解,作為樣品待測溶液.該法適用於食品和植物樣品等有機物含量多的樣品測定,不適用於土壤和礦質樣品的測定.大多數金屬元素含量分析適用乾灰化,但在高溫條件下,汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發損失，不適用.該法主要優點是：能處理較大樣品量、操作簡單、安全。
基本介紹
- 中文名：灰化
- 外文名：ashing
灰化溫度一般在500-600℃，溫度升高將會引入坩鍋損失而造成的誤差。樣品量，乾樣一般不超過10克，鮮樣不超過50克。樣品量過大，易引起灰化困難或時間太長，這勢必引入新的誤差。相反，太少，也會引入樣品不均勻性的誤差。時間通常控制在4-8小時。含脂肪、糖類多的樣品需要較長時間，而含纖維素、蛋白質多的樣品需要較短時間。灰化是否完全通常以灰分的顏色判斷。當灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，則認為灰化完全。
乾法灰化是在高溫破壞分解有機物, 將殘留礦物質成分溶解在稀酸中, 使被測元素呈可溶態。由於在高溫狀態, 極易產生元素損失, 且會形成酸不溶性混合物, 產生滯留損失。如何減少損失, 從而提高方法的準確度是乾法灰化所要解決的重要問題。樣品在用高溫電爐灰化以前, 必須先在電熱板上低溫炭化至無煙( 預灰化) , 然後移入冷的高溫電爐中, 緩緩升溫至預定溫度( 500～550 ℃) , 否則樣品因燃燒而過熱導致金屬元素揮發。如同時灰化許多試樣, 應常變換坩堝在高溫電爐中位置, 使樣品均勻受熱, 防止樣品局部過熱。應保證瓷皿的釉層完好, 如使用有蝕痕或部分脫釉的瓷皿灰化試樣時, 器壁更易吸附金屬元素, 形成難溶的矽酸鹽而導致損失。灰化前, 可加入灰化助劑,常用的有HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4 等,HNO3 可促進有機物氧化分解, 降低灰化溫度, 後幾種使易揮發元素轉變為揮發性較小的硫酸鹽和磷酸鹽,從而減少揮發損失。如個別試樣灰化不徹底, 有炭粒, 取出放冷, 再加硝酸, 小火蒸乾, 再移入高溫電爐中繼續完成灰化。
