納氏試劑分光光度法是指在強鹼溶液中氨(或銨)能與納氏試劑(碘化鉀的強鹼溶液)反應生成黃棕色膠體化合物。此顏色在較寬的波長範圍內具有強烈吸收，通常使用410-425nm 範圍波長光比色定量。
基本介紹
- 中文名：納氏試劑分光光度法
- 測定波長：420nm
- 儀器：氨氮快速測定儀
- 注意事項：納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去
產品介紹,儀器,步驟,計算,注意事項,
產品介紹
(2)干擾及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此需經絮凝沉澱過濾稱蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。
(3)本方法的適用範圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2 mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02 mg/L。水樣做適當的預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業廢水和生活污水。
儀器
氨氮快速測定儀
氨氮快速測定儀
試劑配製試劑用水均應為無氟水。
(1)納氏試劑
可選擇下列一種方法製備。①稱取20g碘化鉀溶於25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g)，至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液並充分攪拌，當出現少量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60 g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液再邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。②稱取16g氫氧化鈉，溶於50 mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100 mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2)石酸鉀鈉溶液稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100 mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。
(3)銨標準貯備溶液稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000 mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。
(4)銨標準使用溶液稱取5.00mL銨標準貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。
步驟
(1)校準曲線的繪製吸取0mL、0.50 mL、1.00mL、3.00mL、5.00 mL、7.00 mL和10.00 mL銨標準使用液於50 mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪製以氨氮含量(mg)對校正吸光度得核准曲線。
(2)水樣的測定①分取適量經絮凝沉澱預處理後得水樣(使氨氮含量不超過0.1 mg)，加入50mL比色管中。稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液。②分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標準曲線步驟測量吸光度。
(3)空白試驗以無氨水代替水樣，作全程式空白測定。
計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗得吸光度後，從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N，mg/L)= m/v×100
式中：m—由校準曲線查得的氨氮量(mg)；
v—水樣體積(mL)。
精密度和準確度三個實驗室分析含1.14-1.16mg/L氨氮得的加標水樣，單個實驗室的相對標準偏差不超過9.5%；加標回收率範圍為95%-104%。四個實驗室分析含1.81-3.06mg/L氨氮的加標水樣，單個實驗室的相對偏差不超過4.4%；加標回收率範圍94%-96%。
注意事項
(1)納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。
(2)濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無銨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中的氨的玷污。
