LB-100NH氨氮測定儀有A、B兩種類型。A型採用納氏試劑比色法GB7479-87；B型採用國標GB7148-81及國際ISO7150/1-1948所規範的水楊酸光度法為基本測試手段，輔以樣品比色反應預處理，實現樣品的快速、準確的比色測定，具有穩定、靈敏、可靠以及不含汞等優點。
基本介紹
- 中文名：LB-100NH氨氮測定儀
- 類型：A、B兩種類型
- 國標：GB7148-81
- 優點：具有穩定、靈敏、可靠以及不含汞
用途,工作原理,儀器特點,
用途
LB-100NH氨氮測定儀用於測定待檢測樣品氨氮含量。
工作原理
A、納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時，最低檢出濃度為0.02mg/L，上限濃度為2 mg/L；分光光度法測定時，最低檢出濃度為0.05 mg/L，上限濃度為2 mg/L。
1.1 納氏試劑配製原理納氏試劑的正確配製,影響方法的靈敏度。
了解納氏反應機理,是正確配製納氏試劑的關鍵。納氏試劑由Nessler於1856年發明,有2種配製方法,常用HgCl2與KI反應的方法配製,
其反應過程如下:
顯色基團為[HgI4]2-,它的生成與I-濃度密切相關。開始時,Hg2+與I-按反應(1)式生成紅色沉澱HgI2,迅速與過量I-按反應(2)式生成[HgI4]2-淡黃色顯色基團;當紅色沉澱不再溶解時,表明I-不再過量,應立即停止加入HgCl2,此時可獲得最大量的顯色基團。若繼續加入Hg Cl2,反應(3)式和(4)式就會顯著進行,促使顯色基團不斷分解,同時產生大量HgI2紅色沉澱,從而引起納氏試劑靈敏度的降低。
1.2 氨氮反應原理
了解氨氮反應原理對我們理解反應過程,控制反應條件有重要意義。納氏試劑與氨氮反應的情況較為複雜,隨反應物質含量不同而分別按方程式(5)～(9)進行。
一般情況,納氏試劑主要用於微量氨氮測定,其反應式為(5)式和(8)式。(9)式表明NH3與NH4+在水溶液中可相互轉化,主要受溶液pH的影響。
1.3注意測試中的酒石酸鉀鈉掩蔽原理
水體中常見金屬離子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量較高,易與納氏試劑中OH-或I-反應生成沉澱或渾濁,影響比色。因而在加入納氏試劑前,需先加入酒石酸鉀鈉,以掩蔽這些金屬離子,其掩蔽原理如下:
（氨氮實驗的影響因子及解決方法）
2.1 商品試劑純度
納氏試劑比色法實驗所用試劑主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析純試劑常達不到要求,從而給實驗造成較大影響,據我們的經驗,影響實驗的試劑主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。
不合格酒石酸鉀鈉會導致實驗空白值高和引起實際水樣渾濁,影響測定。不純試劑從外觀上難以鑑別,只有通過預實驗檢驗才能判定是否符合要求。
HgCl2為無色結晶體或白色顆粒粉末,變質的HgCl2試劑常見紅色粉末夾雜其中。據經驗,試劑中含有少量紅色粉末的試劑還可使用,但仍要避免稱取紅色粉末配製反應試劑。
2.2 反應試劑配製
納氏試劑有2種配製方法[2],第一種方法利用KI、HgCl2和KOH配製,第二種方法利用KI、HgI2和KOH配製。2種方法均可產生顯色基團[HgI4]2-,一般常用第一種方法配製。該方法關鍵在於把握HgCl2的加入量,這決定著獲得顯色基團含量的多少,進而影響方法的靈敏度。但方法未給出HgCl2的確切用量,需要根據試劑配製過程中的現象加以判斷,經驗性強,因而較難把握。有人據經驗總結出HgCl2與KI的用量比為0.44∶1時(即8.8gHgCl2溶於20gKI溶液),效果很好。我們依據上述納氏試劑配製反應原理,根據反應方程(5)式和(6)式得出HgCl2與KI的最佳用量比為0.41∶1(即8 2gHgCl2溶於20gKI溶液),以此比例配製的納氏試劑經多次實驗檢驗,靈敏度均能達到實驗要求。配製過程中,HgCl2一般溶解較慢,為加快反應速度,節省反應時間,有人提出可在低溫加熱中進行配製,還可防止HgI2紅色沉澱提前出現。
酒石酸鉀鈉配製方法較為簡單,但對於不合格試劑,由於銨鹽含量較大,只靠加熱煮沸並不能完全除去,可採取以下2種方法:(1)向定容後的酒石酸鉀鈉溶液中加入5ml納氏試劑,沉澱後取上層清液使用。(2)向酒石酸鉀鈉溶液中加少量鹼,煮沸蒸發至50ml左右後,冷卻並定容至100ml。我們認為,第二種方法優於第一種方法,即使銨鹽含量很高的酒石酸鉀鈉,經處理後空白值也能滿足實驗要求。
B、國家標準分析方法（GB7479-87），即水楊酸光度法為基本原理。
儀器特點
氨氮測定儀6大技術特點:
1.儀器採用國家標準：水楊酸比色法完成水質氨氮測量，採用國際標準所規範的二氯異三氰酸鈉，取代常用次氯酸鈉，使試劑溶液含氯穩定性和有效性大大增強（B型）。
2.儀器可進行標準比色曲線的製作、貯存，並或根據不同水體對象進行水質氨氮比色曲線調整。
3.採用獨特光路比色系統，使儀器可靠、穩定性有較大的提高。
4. 獨特的樣品處理方式，在分析結果準確的前提下，縮短分析時間（B型）。
技 術 指 標：
1、測量範圍：氨氮濃度0.01mg/L～1.0mg/L 直接測量；大於1.0mg/L的水質稀釋測量
2、儀器準確度：氨氮濃度為0.01mg/L～0.1mg/L,絕對誤差≤±0.01mg/L;
氨氮濃度為 >0.1mg/L～1.0mg/L,相對誤差≤±10%
3、儀器重複性誤差：氨氮濃度為0.01mg/L～0.1mg/L 標準偏差S≤0.01mg/L
氨氮濃度為 >0.1mg/L～1.0mg/L 相對標準 偏差Cv≤8%
4、分析時間：不大於30min
5、數據輸入：薄膜開關鍵盤
6、數據輸出：LCD顯示，印表機列印
