基本介紹
基本概念,種類和適用範圍,顯微鏡法,光散射,光散射粒度測試方法,雷射相干光譜粒級分析法,電鏡法粒級分析,沉降法,篩分法,超聲粒級分析,射線小角散射法,顆粒圖像法,空氣透過技術,意義,
基本概念
“顆粒”的定義：
“Any condensed-phase tridimensional discontinuity in a dispersed system may generally be considered a particle…”
（在一個分散系統中獨立的三維個體通常被認為是一個顆粒）
粒度：
顆粒的大小稱為粒度，一般顆粒的大小又以直徑表示 ， 故也稱為粒徑。用一定方法反映出一系列不同粒徑區間顆粒分別占試樣總量的百分比稱為粒度分布。
晶粒：指單晶顆粒，即顆粒內為單相，無晶界。
一次顆粒：指含有低孔隙率的一種獨立的粒子。它能被電子顯微鏡觀察到。
團聚體：是由一次顆粒為降低表面勢能而通過范德華力或固定的橋鍵作用形成的更大顆粒。團聚體內含有相互連線的孔隙網路，它能被電子顯微鏡觀察到。
二次顆粒：指人為製造的粉料團聚粒子。
等效直徑：
不規則形狀的顆粒，顆粒大小取決於測定方法；
每種測定方法僅表征某種特定的物理參數（長度，面積，體積，沉降速度等）；
將該被測物理參數與球形顆粒等效，即為等效直徑；
等效直徑有多種：篩分直徑，Stokes直徑，投影直徑，體積直徑，面積直徑，Feret直徑等；
有相同直徑的顆粒，形狀可能完全不同；
粒度分布測量需要足夠多的顆粒統計分析。
種類和適用範圍
顯微鏡法
SEM、TEM；1nm～5μm範圍。適合納米材料的粒度大小和形貌分析。
沉降法（Sedimentation Size Analysis），沉降法的原理是基於顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力（或所受離心力）、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，並且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的，此時顆粒在懸浮體系中以恆定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm～20μm的顆粒。
光散射
利用光子相干光譜方法可以測量1nm－3000nm範圍的粒度分布，特別適合超細納米材料的粒級分析研究。測量體積分布，準確性高，測量速度快，動態範圍寬，可以研究分散體系的穩定性。其缺點是不適用於粒度分布寬的樣品測定。
光散射粒度測試方法
測量範圍廣，現在最先進的雷射光散射粒度測試儀可以測量1nm～3000μm，基本滿足了超細粉體技術的要求。
測定速度快，自動化程度高，操作簡單。一般只需1~1.5min。
測量準確，重現性好。
可以獲得粒度分布。
雷射相干光譜粒級分析法
通過光子相關光譜（PCS）法，可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運動為主，其運動速度取決於粒徑，溫度和粘度等因素。在恆定的溫度和粘度條件下，通過光子相關光譜（PCS）法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應的顆粒粒度分布[5]。
光子相關光譜（pcs）技術能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子，它在納米材料，生物工程、藥物學以及微生物領域有廣泛的套用前景。
電鏡法粒級分析
優點是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數據。此外，一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數量級。
並且給的是顆粒圖像的直觀數據，容易理解。但其缺點是樣品製備過程會對結果產生嚴重影響，如樣品製備的分散性，直接會影響電鏡觀察質量和分析結果。電鏡取樣量少，會產生取樣過程的非代表性。
掃描電鏡對納米粉體樣品可以進行溶液分散法制樣，也可以直接進行乾粉制樣。對樣品製備的要求比較低，但由於電鏡對樣品有求有一定的導電性能，因此，對於非導電性樣品需要進行表面蒸鍍導電層如表面蒸金，蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金，因為金顆粒的大小在8納米左右，會產生干擾的，應採取蒸碳方式。
對於電鏡法粒級分析還可以和電鏡的其他技術連用，可以實現對顆粒成份和晶體結構的測定，這是其他粒級分析法不能實現的。
沉降法
沉降法又分為：沉降天平、光透沉降、離心沉降等。
斯托克斯Stokes 定律 ： 根據不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中製成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發生沉降。大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。斯托克斯Stokes 定律是沉降法粒度測試的基本理論依據；
該法在塗料和陶瓷等工業中是一種傳統的粉體粒徑測試方法。已制定的國際標準 （ ISO 3262 Extenders for Paint Specifications andMethods of Test） 對塗料中常用的 21 種體質顏料的粒度分布測試方法 ， 測試原理均基於沉降法。
篩分法
按照被測試樣的粒徑大小及分布範圍，將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進行篩分，收集各個篩子的篩餘量，稱量求得被測試樣以重量計的顆粒粒徑分布。
優點 ：成本低，使用容易。
缺點 ：對小於400目（38um）的乾粉很難測量。不能測量射流或乳濁液；在測量針狀樣品時這會得到一些奇怪的結果。難以給出詳細的粒度分布；操作複雜，結果受人為因素影響較大；所謂某某粉體多少目，是指用該目數的篩篩分後的篩餘量小於某給定值。如果不指明篩餘量，“目”的含義是模糊的，給溝通帶來不便。
超聲粒級分析
超音波發生端（RF Generator）發出一定頻率和強度的超音波，經過測試區域，到達信號接收端（RF Detector）。當顆粒通過測試區域時，由於不同大小的顆粒對聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據顆粒大小同超音波強度衰減之間的關係，得到顆粒的粒度分布，同時還可測得體系的固含量。
射線小角散射法
射線的波長比納米還要短，因此X射線小角散射是一種測量納米顆粒的理想方法。
顆粒圖像法
顆粒圖像法有靜態、動態兩種測試方法：
靜態方式使用改裝的顯微鏡系統，配合高清晰攝像機，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦螢幕上，配合相關的計算機軟體可進行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計算；
動態方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環分散系統和軟體數據處理模組，解決了靜態顆粒圖像儀的制樣繁瑣、採樣代表性差、顆粒粘連等缺陷。
空氣透過技術
原理：粉末樣品的氣體透過能力與粉末的比表面有關，藉此求出樣品的比表面積並由此得到顆粒的平均粒度。
樣品要求：均勻乾燥，形狀等軸性好，施壓時不易變形，破碎或聚結。
取樣量應為試樣真密度的兩倍以上，且真密度已知。
常用於質量或生產控制的基本判斷，設備簡單，操作方便。
缺點：解析度低，重現性差，人為因素影響較大。
意義
在現實生活中，有很多領域諸如能源、材料、醫藥、化工、冶金、電子、機械、輕工、建築及環保等都與材料的粒度分子息息相關。在高分子材料方面，如聚乙烯樹脂是一種多毛細孔的粉狀物質，其性質和性能不僅受分子特徵（分子量、分子量分布、鏈結構）影響，而且與分子形態學特徵（如顆粒表面形貌、平均粒度、粒度分布）有密切的關係。聚乙烯的分子和形態學又決定了聚合物成型加工時的特徵和製品性能。研究表明，樹脂的顆粒形態好、平均粒徑適中、粒度分布均勻有利於聚合物成型加工，因此，人們往往需要對聚氯乙烯樹脂進行粒級分析測試。在納米添加劑改性塑膠方面，在塑膠中添加納米材料作為塑膠的填充材料，不僅可以增加塑膠的機械強度，還可以增加塑膠對氣體的密閉性能以及增加阻燃等性能。這些性能的體現直接和添加的納米材料的形狀、顆粒大小以及分布等因素有著密切關係。因此，必須對這些納米添加劑進行顆粒度的表征和分析。
