第一基準試劑無水碳酸鈉

《第一基準試劑無水碳酸鈉》是為適用於第一基準試劑　無水碳酸鈉的檢驗而制定的標準。

2008年6月18日，《第一基準試劑無水碳酸鈉》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。

基本介紹

• 中文名：第一基準試劑無水碳酸鈉
• 頒布時間：2008年6月18日
• 實施時間：2009年6月1日
• 發布單位：中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會

檔案發布

2008年6月18日，《第一基準試劑無水碳酸鈉》由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會發布，並於2009年6月1日實施。

內容摘要

１ 範圍

本標準規定了第一基準試劑　無水碳酸鈉的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標誌。

本標準適用於第一基準試劑　無水碳酸鈉的檢驗。

２ 規範性引用檔案

下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協定的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。

ＧＢ／Ｔ６０２　化學試劑　雜質測定用標準溶液的製備（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６０３　化學試劑　試驗方法中所用製劑及製品的製備（ＧＢ／Ｔ６０３—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６０９　化學試劑　總氮量測定通用方法（ＧＢ／Ｔ６０９—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６６８２　分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ９７２３—２００７　化學試劑　火焰原子吸收光譜法通則

ＧＢ／Ｔ９７２８　化學試劑　硫酸鹽測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２８—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ９７２９　化學試劑　氯化物測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７２９—２００７，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ９７３４—２００８　化學試劑　鋁測定通用方法（ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ９７３８　化學試劑　水不溶物測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３８—２００８，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ９７３９　化學試劑　鐵測定通用方法（ＧＢ／Ｔ９７３９—２００６，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ１５３４６　化學試劑　包裝及標誌

ＨＧ／Ｔ３４８４　化學試劑　標準玻璃乳濁液和澄清度標準

ＪＪＧ９９　砝碼

ＪＪＧ１１６　標準電阻器

ＪＪＧ１１９—２００５　實驗室ｐＨ（酸度）計

ＪＪＧ１５３　標準電池

ＪＪＧ１００６　一級標準物質技術規範

３ 性狀

本試劑為白色粉末，暴露於空氣中逐漸吸水成為一水合物，溶於水，不溶於乙醇。

４ 規格

無水碳酸鈉的規格見表１。

表１

名　　稱	第　一　基　準
含量（Ｎａ２ＣＯ３），狑／％	９９．９８～１００．０２
澄清度試驗／號	≤２
水不溶物，狑／％	≤０．００５
氯化物（Ｃｌ），狑／％	≤０．００１
硫化合物（以ＳＯ４計），狑／％	≤０．００３
總氮量（Ｎ），狑／％	≤０．００１
磷酸鹽及矽酸鹽（以ＳｉＯ３計），狑／％	≤０．００２５
鎂（Ｍｇ），狑／％	≤０．０００５
鋁（Ａｌ），狑／％	≤０．００１
鉀（Ｋ），狑／％	≤０．００５
鈣（Ｃａ），狑／％	≤０．００５
鐵（Ｆｅ），狑／％	≤０．０００３
重金屬（以Ｐｂ計），狑／％	≤０．０００５

５　試驗

５．１　警告

本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應採取適當的安全和健康措施。

５．２　一般規定

本章中除另有規定外，所用試劑的純度應在分析純以上，標準溶液、製劑及製品，均按ＧＢ／Ｔ６０２、

ＧＢ／Ｔ６０３的規定製備，實驗用水應符合ＧＢ／Ｔ６６８２中二級水規格，樣品均按精確至０．０１ｇ稱量，所用溶液以“％”表示的均為質量分數。氮氣應使用高純氣體。

５．３　含量

５．３．１　方法原理

庫侖分析法是通過測定被分析物質定量地進行某一電極反應，或是被分析物質與某一電極反應的產物定量地進行化學反應所消耗的電荷量（庫侖）來進行定量分析的方法。庫侖分析法的原理是基於法拉第電解定律，電極反應產物的質量（犿）數學表達見式（１）：

犕·犐·狋 …………………………（１）犿＝

狀·Ｆ

　　式中：

犕———物質的摩爾質量，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）；狀———電子轉移個數；

Ｆ———法拉第常數，單位為安培秒每摩爾（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）；犐———電解時通過溶液的電流，單位為安培（Ａ）；狋———電解的時間，單位為秒（ｓ）。

恆電流精密庫侖滴定法是以恆定電流通過電解池，使工作電極上電解產生一種滴定劑並與電解池中的被測物質進行定量反應，用電化學方法來指示反應終點，通過電解消耗的電量根據法拉第定律計算滴定劑的用量，從而計算出被測物質的含量。

本方法採用鉑網電極（表面積６０ｃｍ）作陽極，利用陽極上

４ＯＨ－４ｅ２Ｈ_２Ｏ＋Ｏ_２↑ 的電極反應測定無水碳酸鈉的含量，用酸度計指示反應終點。

５．３．２　儀器和裝置

５．３．２．１　酸度計：符合ＪＪＧ１１９—２００５第４章中“０．００１級”的要求。

５．３．２．２　砝碼：符合ＪＪＧ９９檢定的要求。克組，年變化小於１０μｇ；毫克組，年變化小於４μｇ。

５．３．２．３　恆溫油槽：控溫精度為±０．０１℃。５．３．２．４　恆電流庫侖裝置示意圖（見圖１）。

１———高精密計時恆流源；

２———七位半數字多用表；

３———電解池；

４———終點指示器（酸度計）；

５———假負載電阻；

６———標準電阻；

７———檢流計；

８———控溫標準電池組；

９———步進開關；

１０———恆溫油槽。

圖１　恆電流庫侖裝置示意圖

（ａ）　高精密計時恆流源：穩定性優於十萬分之一的動態特性好的直流穩流電源，具有１．０１８６× １００ｍＡ和１．０１８６×１０ｍＡ兩種輸出電流，電流值用補償法確定；計時最小分辨０．１ｍｓ，電流與計時同步性小於０．１ｍｓ。

（ｂ）　控溫標準電池組：應符合ＪＪＧ１５３的要求。量程１Ｖ，年變化小於５μＶ。（ｃ）　標準電阻：應符合ＪＪＧ１１６的要求。相對不確定度一般不大於３×１０。

（ｄ）　直流輻射式檢流計：內阻＜１００Ω，臨界外阻＜１０００Ω，分度值＜３×１０Ａ。

５．３．２．５　電解池裝置（見圖２）。

陽極室（左邊）和陰極室（右邊）是用石英玻璃製成的直徑５０ｍｍ、高１２５ｍｍ的圓筒。兩室之間用直徑２０ｍｍ、長８０ｍｍ的石英玻璃管水平連線，在管中熔封三片分別為２、２、３號玻璃砂芯，由此形成的兩個中間室各有一根帶活塞的支管，用抽氣減壓和氮氣加壓方法使電解質溶液出入中間室。小室兩片砂芯之間的距離為２０ｍｍ，大室兩片砂芯之間的距離為４０ｍｍ。陽極室口上緊配一個預先處理好的白橡膠塞１，通過塞子分別插入玻璃電極２、飽和甘汞電極３、氮氣進氣管４、氮氣出氣管５、表面積約

６０ｃｍ的鉑網陽極６，陽極室底部有一個密封在聚四氟乙烯管內的約２０ｍｍ長的攪拌磁鐵９，聚乙烯蓋

１０放在鉑網陽極頂上。陰極室有一片５０ｍｍ×７５ｍｍ銅片作陰極８，其底部澆鑄了一個瓊脂膠塞７。

電解池裝置放在有磁力攪拌器的工作檯上。

註：瓊脂膠塞的製備

稱取３ｇ瓊脂，加入５０ｍＬ水中，煮沸，加入等體積煮沸的硫酸鈉溶液（１ｍｏｌ／Ｌ），混合均勻，趁熱澆鑄於陰極室底部。