中文名稱：纖維醋法酯 ，中文別名：鄰苯二甲酸醋酸纖維素，英文名稱：Cellulose Acetate Phthalate，英文別名：Cellulose acetate hydrogen phthalate; Cellulose acetate hydrogen 1,2-benzenedicarboxylate; Cellacefate，CAS NO. 9004-38-0，書頁號：2000年版二部－264 本品為部分乙醯化的醋酸纖維與苯二甲酸酐縮合製得。扣除游離酸後，按無水物計算，含苯甲酸甲醯基(C8H5O3)應為30.0%～40.0%，乙醯基(C2H3O) 應為17.0%～26.0%。
基本介紹
- 中文名：纖維醋法酯
- 外文名：Cellulose Acetate Phthalate
- 別名：鄰苯二甲酸醋酸纖維素
- 禁忌：避免與皮膚和眼睛接觸
鑑別,檢查,含量測定,測定方法,安全術語,
鑑別
(1) 取本品10mg，加乙醇1ml ，硫酸5 滴，加熱，即發生醋酸乙酯的特殊臭。
(2) 取本品0.1g置試管中，加間苯二酚約20mg，混合後，在小火上加熱數分鐘使熔化，放冷，將溶液傾入10%氫氧化鈉液20ml中，即顯綠色螢光，加酸使成酸性，螢光即消失；再加鹼使成鹼性，螢光又復顯。
檢查
水分 取本品約0.5g，精密稱定，加無水甲醇－氯仿(1:1)20ml ，使溶解，照水分測定法（附錄Ⅷ M第一法A）測定，含水分不得過5.0 %。
游離酸 取本品1.5g，精密稱定，置250ml 錐形瓶中，加中性甲醇（對酚酞指示液顯中性）－水(1:2)50ml ，振搖15分鐘，濾過，再用中性甲醇10ml分二次洗滌錐形瓶，濾過，濾液以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於8.306mg 的C8H6O4。按無水苯二甲酸計，游離酸不得過6.0%。
熾灼殘渣 不得過0.2%（附錄Ⅷ N）。
重金屬 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
苯甲酸甲醯基 取本品約1g，精密稱定，加丙酮－乙醇－水(2:2:1)50ml ，振搖使溶解，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於14.91mg 的C8H5O3，減去游離酸測定項下的結果與1.795 乘積，即得。
乙醯基 取本品約0.5g，精密稱定，加乙酮－丙酮(1:1)50ml ，振搖使溶解，加水50ml，精密加入氫氧化鈉滴定液(1mol/L)25ml，振搖，放置過夜；加酚酞指示液，用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於43.0mg的C2H3O ，將測得的結果，減去苯甲酸甲醯基測定項下的結果與0.5772的乘積及游離酸測定項下的結果與0.5182的乘積，即得。
測定方法
方法名稱： 纖維醋法酯—乙醯基的測定—中和滴定法
套用範圍： 本方法採用滴定法測定纖維醋法酯的含量。
本方法適用於纖維醋法酯。
方法原理： 供試品用乙醇－丙酮溶解，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。酚酞指示液變紅時停止滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算纖維醋法酯含量。
試劑：
1. 水
2. 乙醇
3. 丙酮
4. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）
5. 酚酞指示液
6.基準鄰苯二甲酸氫鉀
7.鹽酸滴定液（1mol/L）
儀器設備：
試樣製備： 1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）
配製：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其儘量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑膠瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
3.鹽酸滴定液（1mol/L）
配製：取鹽酸90mL，加水適量使成1000mL，搖勻。
標定：取在270～300ºC乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉約1.5g，加水50mL使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL鹽酸滴定液（1mol/L）相當於53mg的無水碳酸鈉，根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
操作步驟： 取本品約0.5g，精密稱定，加丙酮－乙醇（1：1）50mL，振搖使溶解，加水50mL，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）25mL，振搖，放置過夜，加酚酞指示液，用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定，並將滴定結果用空白校正，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於43.0mg的C2H3O。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.900。
安全術語
S24/25Avoid contact with skin and eyes.
避免與皮膚和眼睛接觸。
